[发明专利]一种消旋体紫草素的全合成方法有效
| 申请号： | 200810143095.7 | 申请日： | 2008-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN101367717A | 公开（公告）日： | 2009-02-18 |
| 发明（设计）人： | 黄华学;刘庚贵;刘永胜 | 申请（专利权）人： | 长沙艾茵生物制品有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/32 | 分类号： | C07C50/32;C07C46/00;C25B3/00;A61K36/30 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 | 代理人： | 赵静华 |
| 地址： | 410006湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 消旋体 紫草 合成 方法 | ||
1.一种消旋体紫草素的全合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成：在氮气保护及常温条件下，原料亚甲基保护的萘甲醛与N，N-二甲基咪唑啉酮， 在异戊烯氯化铟存在下，反应1小时，蒸出丙酮，再升温到150～180℃，反应24～48小时， 冷却，用去离子水稀释，用乙酸乙酯萃取，然后分别用水和饱和食盐水洗数次，无水硫酸钠 干燥1小时，过滤，浓缩，得2-(1-羟基-4-甲基-3-戊烯基)-1，8:4，5-双(亚甲二氧基) 萘；
(2)电解：在常温下，将2-(1-羟基-4-甲基-3-戊烯基)-1，8:4，5-双(亚甲二氧基)萘溶 于乙腈/水的体积比为9：1的体系中，加入带有两个铂电极的电解槽中，同时加入0.1M高氯 酸锂电解液，控制电压为2.5～3V，电解12～24小时；
(3)浓缩萃取：浓缩反应液，再加入去离子水和乙酸乙酯萃取，合并有机层，分别用水和饱 和食盐水洗涤数次，无水硫酸钠干燥，得到粗品；
(4)精制：所得粗品经重结晶或用乙酸乙酯/石油醚进行过柱精制。
2.根据权利要求1所述的一种消旋体紫草素的全合成方法，其特征在于，所述重结晶精 制是用甲醇加热回流溶解，加入5％的活性炭，回流30分钟，趁热过滤，冷却到0℃以下进行 结晶。
3.根据权利要求1所述的一种消旋体紫草素的全合成方法，其特征在于，所述过柱精制 是将粗品直接上柱，用乙酸乙酯/石油醚体积比为1：10作为流动相，TLC定性检测，合并 洗脱液，浓缩得纯品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于长沙艾茵生物制品有限公司，未经长沙艾茵生物制品有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810143095.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
