[发明专利]高纯纳米级氧化铋微粉的生产方法及其设备

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备工艺技术领域，特别涉及一种高纯纳米级氧化铋微粉的生产方法及其设备。

背景技术

纳米氧化铋(Bi₂O₃)粉末由于具有较高的表面积，且表面原子数与体积原子数之比随着粒径减小而急剧增大，从而体现出了显著的尺寸效应、体积效应、表面效应，甚至是量子尺寸效应与宏观隧道效应。这些特性使得高纯纳米级氧化铋微粉作为一种电子功能粉体掺杂材料具有某些优异的性能，广泛用于显示元器件、敏感元器件、介电陶瓷电子元器件等的生产中。并可用作有机合成催化剂、特种玻璃、化纤品阻燃剂等等。由于以上原因，纳米氧化铋(Bi₂O₃)粉体的研究受到科技界的广泛重视而非常迅速发展，现有技术中出现了多种多样的制备方法，最普遍的是气体冷凝法、溅射法、炉内热分解法、激光化学气相合成及化学还原法等方法，但上述方法都存在一定缺点，主要表现在：设备的结构过于复杂，往往需要昂贵的真空反应室或真空收集室，操作和使用不方便，或污染环境，不能投入工业化批量生产。

为了克服上述技术问题，本发明人曾于2007年12月10日向中国专利局提出过“高纯纳米级氧化铋微粉的生产方法”发明专利申请(公开号CN101186337，公开日2008年05月28日)。该申请由于采用现有技术的电弧炉熔化金属铋，不利于金属铋蒸发气化，导致高纯纳米级氧化铋微粉产量不高。

与本发明最接近的现有技术还有1995年6月14日中国专利局授权公告的发明专利“三氧化二铋微细粉制备方法”(公告号CN1028860C)，它是将金属铋先加热熔化成液态，并继续加热使金属铋熔体升温至750—900℃，然后将此过热的液态金属铋通过截面积为1—30mm²的导流管并借助于气体雾化装置雾化成微细的液珠，而气体雾化时所用的气体是具有0.35—1.5MPa气压的氧气，使得经雾化后的金属铋微细液珠同时又在雾化室中燃烧生成三氧化二铋微细粉末。粉末平均粒度范围为1—8μm。该发明虽然工艺流程短，但导流管雾化喷嘴长期接触过热的液态金属铋非常容易磨损，严重影响生产效率，另外气体雾化时需要高压氧气，稍微操作不当，就会发生爆炸，既不安全，又增加了生产成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提出一种工艺流程简短，生产安全的高纯纳米级氧化铋微粉的生产方法，利用该方法所生产的氧化铋微粉，杂质含量低，产品自动分级，粒度可控；本发明还提出了一套高产量实现上述高纯纳米级氧化铋微粉生产的设备。

本发明的工艺原理是：使用带底阴极的电弧炉对金属铋进行加热，利用底阴极发射电子效应使金属铋熔化挥发，负压铋蒸气和空气中的氧吸收发生反应冷凝得到高纯纳米级氧化铋微粉，由于该反应是在气相中进行的，因此所得到的高纯纳米级氧化铋微粉粒度很细，平均粒度不超过2.4μm，通过两级收尘即得到高纯纳米级氧化铋微粉产品。

本发明解决问题的技术方案是：提供一种高纯纳米级氧化铋微粉的生产方法，是按下列工艺步骤生产：

a、将含量99.99％的精铋加入带底阴极的电弧炉中，将铋锭加热熔化，在温度3000-3500℃，压力0.6-0.95个大气压的条件下，使精铋气化产生铋蒸气；

b、铋蒸气经负压沿高温导管吸入送入反应器后，与送入反应器中空气吸入口进来的的空气汇合，高温铋蒸气被负压氧化吸收生成纳米级固态氧化铋颗粒，同时，反应器吸入冷空气后，烟气温度降为170℃左右，经循环水冷却装置冷却，部分较粗颗粒氧化铋微粉积集在反应器底部，经积粉排出口排出送回步骤a的带底阴极的电弧炉中，未积集的氧化铋微粉与烟气一起进入旋风收尘器；

c、在旋风收尘器中，夹带着氧化铋微粉的烟气经旋风收尘，粒径在2-10μm的氧化铋微粉被收集，经排出，人工装袋成产品；

d、经c步骤排出的含尘烟气，再经脉冲布袋收尘器收尘，得到平均粒径为1μm的高纯纳米级氧化铋微粉产品，直接进行人工装袋；布袋尾气经由负压引风机尾部的排气筒排往大气。

实现本发明生产方法的设备是：由带底阴极的电弧炉、反应器、旋风收尘器、脉冲布袋收尘器和负压引风机依次通过导管连接而成；所述带底阴极的电弧炉是在炉壳的底部安装工作层和安全层整体加工而成的底阴极，安全层上面连接消耗层；炉壳的上侧部开设直通炉膛上方的出气口，该出气口通过高温导管连接反应器；所述的反应器上有空气吸入口，烟气排出口和循环水冷却装置，反应器的底部有积粉排出口；所述脉冲布袋收尘器的滤袋材质采用涤纶针刺毡聚四氟乙烯覆膜。