[发明专利]节能抗磨剂双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种节能抗磨剂双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物及其制备方法。

背景技术

室温离子液体具有非常广泛的用途，主要用作溶剂、催化剂及润滑剂等。离子液体是指主要由有机阳离子和无机或有机阴离子构成、并在100℃以下呈液态的熔盐体系。它们具有种类多、不可燃、液程范围宽、蒸汽压低、电化学窗口宽、溶解性能可调等绿色化学溶剂特点。近年来，对离子液体的研究方兴未艾，离子液体作为潜在的高性能润滑剂引起了人们的极大关注。其中对烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为润滑剂的摩擦学性能研究较多，发现其对多种摩擦副具有良好的润滑作用，减摩抗磨性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种节能抗磨剂双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物及其制备方法。

一种节能抗磨剂双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物，该化合物是一种室温离子液体，具有式I分子结构

其中R表示碳数为2-8的烷基，n表示二乙氧基个数，为2-10的整数。

我们制备了具有代表性的新颖的双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物有：

双磷酸二乙基酯多聚乙氧基双咪唑盐、双磷酸二丁基酯多聚乙氧基双咪唑盐、双磷酸二己基多聚乙氧基双咪唑盐。

该化合物合成的原理如反应方程式所示：

其中：n为烷氧基链节数量，等于2-10；R表示碳数为1-8的烷基。

一种双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物的制备方法，其特征在于：该方法将多聚乙氧基双咪唑化合物与磷酸酯按照化学剂量比混合均匀，通入氩气，在50-200℃下进行反应生成产物双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物。

在双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐化合物的制备方法中，反应时间为2-24小时。

本发明的制备方法中，反应结束后采用常规方法分离出产物多聚乙氧基双咪唑盐化合物。

关于多聚乙氧基双咪唑化合物，它具有多聚乙氧基醚和双咪唑结构，它的分子量为100-400，分子结构用式II表示：

式II中n代表烷氧基链节数量，等于3-10。

我们使用的多聚乙氧基双咪唑化合物，选自三聚乙氧基双咪唑、四聚乙氧基双咪唑、六聚乙氧基双咪唑或十聚乙氧基双咪唑。

关于多聚乙氧基双咪唑化合物的制备方法，它依次包括A和B两个反应步骤：

A、反应物采用聚乙二醇、三溴化磷或二氯亚砜，以苯作为反应溶剂，进行回流反应生成二卤代聚乙二醚；

B、反应物采用二卤代聚乙二醚、咪唑，以含有乙醇钠的乙醇溶液作为反应溶剂，进行回流反应生成多聚乙氧基双咪唑化合物。

由于常见的离子液体多采用四氟硼酸根或六氟磷酸根作为阴离子，该离子在水存在下会产生氢氟酸，进而作为润滑油使用时会对钢体产生腐蚀，限制了它的应用。而采用磷酸酯作为阴离子，咪唑类作为阳离子的离子液体在使用过程中不会产生酸性物质，也就不会对钢体产生腐蚀作用，同时磷酸酯具有非常优异的润滑性能，因此该离子液体应该具有非常优秀的使用性能。而对于双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐的研究还未见报道。

双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑离子液体具有耐温性好、抗氧化、凝固点低等特点，其分解温度可高达300℃以上，而凝固点可小于-30℃，同时具有优良的油溶性和水溶性。可作为节能抗磨剂使用，其在摩擦过程中可在摩擦副表面形成一层牢固的保护膜，起到减摩抗磨的作用。前期离子液体多采用咪唑为其阳离子组分，但其存在油溶性差、高温条件下易氧化等缺点。而双磷酸酯多聚乙氧基双咪唑盐具有良好的油溶性和水溶性，且高温化学稳定性好。此外由于该离子液体具有双咪唑和双磷酸酯结构，其整体含氮量和含磷量较高，同时含氧量高，具有很好的抗氧化作用，对摩擦过程也具有很好的促进作用。

附图说明

图1为所合成离子液体和聚α烯烃合成油在相同条件下的磨斑直径，实验条件：转速1450转/分钟，时间：30分钟，载荷：392牛，温度：室温

具体实施方式

实施例1.双磷酸二乙基酯多聚乙氧基双咪唑盐

取70g(1mol)咪唑溶解于含有乙醇钠的乙醇溶液中，另取二溴代聚乙二醚160g(0.5mol，n＝4)加入至该体系中，室温下搅拌3小时，之后加热回流，并维持搅拌12小时后冷却，过滤除去沉淀，加水终止反应。最后以三氯甲烷对上述产物反复萃取多次，并以三氯甲烷为流动相，以硅胶为色谱柱进行分离，收集相应组分后蒸馏除去溶剂后即可得到聚乙二醚双咪唑产物。