[发明专利]一种橡胶防老剂BLE的合成工艺

说明书

(一)技术领域

本发明属于橡胶防老剂的生产技术领域，具体涉及一种橡胶防老剂BLE的生产工艺。

(二)背景技术

橡胶防老剂BLE是丙酮与二苯胺高温缩合物，为深褐色黏稠状液体，无毒，是一种通用的橡胶防老剂，对橡胶的热、氧、屈挠、疲劳老化有良好的防护效能，对臭氧老化及天候老化也有一定的防护作用，也可用作丁苯、丁基等合成橡胶的稳定剂，同时对橡胶胶料与金属帘线及其它骨架材料的粘着具有促进作用。BLE在胶料中分散良好，溶解度大，不致喷霜，对混炼胶的流动性能有改善作用，对硫化特性影响甚微，适用于天然橡胶及各种合成橡胶，以及聚乙烯、聚丙烯等塑料，用于制造轮胎、内胎、胶管、胶带及其它工业橡胶制品，对提高橡胶与金属粘合力有独特效果，是一种无毒害的新型高效防老剂，可替代对人体有害的防老剂甲、防老剂丁，具有广阔的市场前景。

目前采用的传统工艺为二苯胺、苯胺与丙酮进行反应，在140-150℃和240-250℃反应6-8小时，得到BLE；但缺点是生产出的BLE产品中含有124成分，有效含量低、消耗高、流动性差，无法满足子午线轮胎生产要求等问题。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶防老剂BLE的合成工艺，解决现有工艺制得的BLE有效含量低、消耗高、流动性差的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种橡胶防老剂BLE的合成工艺，在反应容器中加入质量比为1:25-50的苯磺酸以及二苯胺，于65-85℃充分混合至物料溶化，再于220-280℃条件下加入与二苯胺质量比为1-2:1的丙酮，搅拌状态下保温1-2h，即得所述橡胶防老剂BLE。

较好的，丙酮于5-8h内匀速加入反应容器中。

丙酮于250-280℃的条件下加入。

苯磺酸与二苯胺搅拌混合，速度为40-100转/min。

保温状态下搅拌速度为60-100转/min。

本发明方法采用一阶段反应法，工艺参数合理，可以使物料充分反应，得到的BLE纯度高，不含其它副产物，可以替代对人体有害的防老剂甲、防老剂丁，具有广阔的市场前景。

本发明方法制得的BLE有效含量为95-99％。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

该工艺生产的橡胶防老剂BLE有效含量高、成本低、流动性好，不产生反应废水，可替代对人体有害的防老剂甲、防老剂丁，满足子午线轮胎生产的要求。

(四)具体实施方式：

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

将50克二苯胺和2克催化剂苯磺酸投入反应釜，缓慢加热，在65℃、转速为40转/分钟的条件下使物料全部溶化，升温至220℃，将50克丙酮在5个小时的时间内匀速加入反应釜，在搅拌转速为60转/分钟的条件下，保温60分钟后，即得到有效含量为95％的防老剂BLE。

实施例2

将100克二苯胺和3克催化剂苯磺酸投入反应釜，缓慢加热，在75℃、转速为60转/分钟的条件下使物料全部溶化，升温至250℃，将120克丙酮在6个小时的时间内匀速加入反应釜，在搅拌转速为80转/分钟的条件下，保温100分钟后，即得到有效含量为98％的防老剂BLE。

实施例3

将150克二苯胺和5克催化剂苯磺酸投入反应釜，缓慢加热，在80℃、转速为70转/分钟的条件下使物料全部溶化，升温至270℃，将220克丙酮在7个小时的时间内匀速加入反应釜，在搅拌转速为90转/分钟的条件下，保温80分钟后，即得到有效含量为97％的防老剂BLE。

实施例4

将200克二苯胺和6克催化剂苯磺酸投入反应釜，缓慢加热，在70℃、转速为50转/分钟的条件下使物料全部溶化，升温至280℃，将340克丙酮在8个小时的时间内匀速加入反应釜，在搅拌转速为100转/分钟的条件下，保温120分钟后，即得到有效含量为96％的防老剂BLE。

实施例5

将1000克二苯胺和20克催化剂苯磺酸投入反应釜，缓慢加热，在85℃、转速为100转/分钟的条件下使物料全部溶化，升温至275℃，将2000克丙酮在8个小时的时间内匀速加入反应釜，在搅拌转速为90转/分钟的条件下，保温110分钟后，即得到有效含量为99％的防老剂BLE。