[发明专利]高比表面积吸附树脂的合成方法及其用途无效
| 申请号: | 200810140986.7 | 申请日: | 2008-08-11 |
| 公开(公告)号: | CN101338019A | 公开(公告)日: | 2009-01-07 |
| 发明(设计)人: | 原思国;王秀莉;周永豪;张绍辉;吕利雪;周小会;邹卫华;阮维新 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
| 主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;C08J9/26;C08L65/00;B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陈大通 |
| 地址: | 450001河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 表面积 吸附 树脂 合成 方法 及其 用途 | ||
一、技术领域:
本发明涉及一种高分子吸附树脂的合成方法,特别是涉及一种高比表面积吸附树脂的合成方法及其用途。
二、背景技术:
目前,具有高比表面积和特定孔结构特征的高分子吸附树脂的合成,一直是材料化学家的研究热点之一。迄今为止,合成此类吸附树脂采用的主要方法有:1、采用致孔剂参与下的单体(包括交联剂)悬浮共聚法制备大孔吸附树脂;2、采用线型或低交联聚合物在溶液或溶涨条件下的附加交联方法制备超高交联吸附树脂或大网均孔吸附树脂。但上述制备方法存在的主要缺点有:产物交联键与孔结构分布不均(大孔吸附树脂);生产成本较高,需要多步反应才能制备吸附树脂(超高交联吸附树脂)等缺点。
目前,关于高比表面积吸附树脂的文献报道也有不少,例如:1、申请号为200610038631.8、发明名称为一种高比表面积丙烯酸酯类吸附树脂及其合成方法,这种树脂的合成主要是利用悬浮聚合法合成吸附树脂,合成反应体系由油相和水相组成,本发明公开的合成方法较为复杂。2、具有高比表面积的极性吸附树脂的合成及其性能研究(高分子学报,1994.02),本文从树脂物理结构和化学结构着手,通过改变交联度、致孔剂用量、种类以及引入适量功能基团,分别合成了一系列具有高比表面积和极性的大孔吸附树脂。
在对前人研究成果充分吸收消化的基础上,我们通过双氯甲基芳烃类化合物的烷基化自聚合、两种(或多种)双氯甲基芳烃的共聚合、或双氯甲基芳烃与芳烃类化合物的连续烷基化聚合反应,直接制得一类新型的中低极性或非极性高分子吸附树脂材料。研究表明这类材料不但制备过程简单、比表面积高、孔径小(基本属于微孔或中孔),并且对良溶剂、非良溶剂均有很好的吸附溶涨性能,为聚合物(高分子)吸附树脂的合成与应用领域的拓宽,提供了一个新的广阔空间。
三、本发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种制备方法简单、比表面积高、孔径小等优点的高比表面积吸附树脂的合成方法及其用途。
解决上述问题,本发明采用的技术方案是:
本发明提供一种高比表面积吸附树脂的合成方法,所述合成方法的详细步骤为:
a、以双氯甲基芳烃化合物为原料,或者以双氯甲基芳烃化合物和芳烃类化合物为原料;
b、将原料加入到反应容器内,然后加入溶剂,待原料完全溶解后加入催化剂,以双氯甲基芳烃化合物为原料时,双氯甲基芳烃化合物与催化剂二者加入量的摩尔比为1∶0.05~2,双氯甲基芳烃化合物与溶剂的加入量二者的比例为1g∶3~40mL;或以双氯甲基芳烃化合物和芳烃类化合物为原料时,双氯甲基芳烃化合物与芳烃类化合物二者加入量的摩尔比为1.5~4∶1,双氯甲基芳烃化合物与催化剂二者加入量的摩尔比为1∶0.05~2,双氯甲基芳烃化合物和芳烃类化合物二者加入量的总和与溶剂的加入量的比例为1g∶3~40mL;
c、然后加热搅拌,当温度达到40~100℃时连续反应或间断反应5~15小时,反应结束后,冷却至室温;
d、将冷却后的产物放入浓度为0.5~2mol/L的稀酸中加热煮沸3~6小时,产物与稀酸二者加入量的比例为1g∶5~40ml,然后在索式抽提器中抽提3~6小时;
e、将抽提后的产物用蒸馏水进行洗涤,最后将所得产品进行真空干燥,干燥后即得产品高比表面积吸附树脂,用低温氮吸附解吸法即BET法测定合成的吸附树脂的比表面积和平均孔径。
对于上面所述的高比表面积吸附树脂的合成方法,所述双氯甲基芳烃化合物为4,4’-二氯甲基联苯或对二氯甲基苯。
对于上面所述的高比表面积吸附树脂的合成方法,所述芳烃类化合物为苯、甲苯、二苯甲烷、三苯甲烷、联苯、对苯二酚、二苯醚、二苄基醚中的任一种。
对于上面所述的高比表面积吸附树脂的合成方法,所述催化剂为三氯化铁、四氯化锡、二氯化锌和三氯化铝中的任一种。
对于上面所述的高比表面积吸附树脂的合成方法,所述溶剂为二氯乙烷、硝基苯和环己烷中的任一种。
对于上面所述的高比表面积吸附树脂的合成方法,所述产物与稀酸二者加入量的最佳比例为1g∶10~30ml。
对于上面所述的高比表面积吸附树脂的合成方法,所述真空干燥时真空度为0.08Mpa,干燥温度为60~100℃,干燥时间为5~15小时。
一种高比表面积吸附树脂在空气净化中的应用。
上面所述的高比表面积吸附树脂的合成方法,所述用索式抽提器抽提时采用的抽提剂通常为丙酮或乙醇。
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