[发明专利]四溴双酚S双烯丙基醚制造方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种助燃剂的制造方法，具体是一种四溴双酚S双烯丙基醚的 制造方法。

背景技术：

四溴双酚S双烯丙基醚是一种新型阻燃剂，也是合成阻燃剂四溴双酚S双 (2，3-二溴丙基醚)的关键原料。四溴双酚S双(2，3-二溴丙基醚)是一种优良的添 加型阻燃剂，具有极好的耐热性、耐光性和耐氧化性。广泛使用于聚丙烯、ABS 和聚苯乙烯塑料中。

合成四溴双酚S双烯丙基醚是以四溴双酚S为原料，在氢氧化钠存在下， 四溴双酚S与3-氯丙烯烃发生取代反应，生成四溴双酚S双烯丙基醚。

合成四溴双酚S双烯丙基醚通常使用异丙醇水溶液做溶剂，使用溴化钠做 催化剂。由于双醚化物四溴双酚S双烯丙基醚和单醚化物四溴双酚S单烯丙基 醚在这种溶剂中溶解度均较小，双醚化物和单醚化物互相包覆严重，产品纯度 低，熔点低，被包覆的四溴双酚S单烯丙基醚难于与氯丙烯反应，反应耗时长， 氯丙烯水解严重。

合成四溴双酚S双烯丙基醚也可使用1，1，2-三氯乙烷或氯苯与水组成的复 相溶剂，使用季胺盐或季鏻盐做催化剂。反应过程中，催化剂与水相中的四溴 双酚S钠盐反应，形成能溶于有机相的四溴双酚S季胺盐或季鏻盐，将四溴双酚S 携带至有机相与氯丙烯反应生成醚化产物。由于四溴双酚S双烯丙基醚与单醚化 物四溴双酚S单烯丙基醚在1，1，2-三氯乙烷或氯苯中溶解度大，反应过程中，无 沉淀包覆问题，得到的产品纯度高，质量好。但是，此工艺每次都需将溶剂蒸 出方能得到产品，能耗大，溶剂损失大，污染严重，在能源紧张和强调绿色生 产的今天，此工艺难以应用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提出一种新的四 溴双酚S双烯丙基醚的制造方法，使用该方法既能简化和稳定操作条件，又有利 于溶剂的回收利用，能有效降低能耗，节约生产成本，提高经济效益。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一 种四溴双酚S双烯丙基醚的制造方法，其特征是：

(1)在异丙醇-水-氯苯混合溶剂中，在氢氧化钠和四乙基溴化铵的存在下， 四溴双酚S和氯丙烯于一定温度下反应8-10小时生成四溴双酚S双烯丙基醚，其 中，氢氧化钠的作用是将四溴双酚S转换成钠盐，使用量与所用四溴双酚S的物 质的量之比为2.1:1-2.6:1，四乙基溴化铵是催化剂，使用量为所用四溴双酚S 重量的1-3％。氯丙烯与四溴双酚S的物质的量之比为2.1:1-3.0:1。异丙醇-水- 氯苯混合溶剂总量与四溴双酚S重量之比为1:1-5:1。反应完全后，离心分离， 得到产品四溴双酚S双烯丙基醚，母液重复套用。

(2)合适的反应温度为40～100℃，最好在50-80℃。

(3)异丙醇-水-氯苯混合溶液中，合适的异丙醇与水的比例为75:25-25:75， 最好是60:40-40:60，异丙醇水溶液与氯苯的合适比例为97:3-60:40，最好是 96:4-80:20.

本发明发现，在异丙醇-水-氯苯复合溶剂中，四溴双酚S单烯丙基醚的溶解 度较大，四溴双酚S双烯丙基醚的溶解度较小，使用这种复合溶剂做溶剂，反应 时间短，产品纯度高，熔点高，产品以沉淀形式析出，无需蒸出溶剂，即可得 到高质量产品，工艺能耗大幅度降低。

本发明还发现，在这种复合溶剂中，使用四乙基溴化铵做催化剂是非常有 效的。

本发明还发现，在这种复合溶剂中，合适的反应温度为40～100℃，最好在 50-80℃。温度低，反应速度慢；温度高，产品发黄。

与现有技术相比，采用本发明的技术方案后产生以下积极效果：(1)四溴双 酚S双烯丙基醚的制造成本明显降低。(2)既简化和稳定了操作条件，保证了产 品的最终质量，又有利于溶剂的回收利用，节约了生产成本，提高了经济效益。 (3)降低了能耗。(4)减少溶剂损失，降低环境污染。

具体实施方式：

为了进一步说明本发明，提供以下实例，本发明并不限于这些具体实施例。

实施例1