[发明专利]一种高纯度二硒化锡纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及水热化学合成纳米材料工艺技术领域，尤其涉及水热法合成二硒化锡纳米片的制备方法。

背景技术

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围1～100nm或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料为凝聚态物理提出了许多新的课题，由于纳米材料尺寸小，量子尺寸效应十分显著，这使得纳米材料体系的光、热、电、磁等物理性质与常规材料不同，出现许多新奇特性；另外纳米材料的另一个重要特点是表面效应。随着尺寸减小，比表面大大增加，导致纳米体系的化学性质与化学平衡体系出现很大差别。纳米合成为发展新型材料提供了新的途径和新的思路。纳米半导体材料为制备性能优越的半导体器件提供了基础。二硒化锡(SnSe₂)作为IV-VI族半导体化合物，有着广阔的应用前景。二硒化锡是一种重要的半导体材料，具有优异的电学、光学性能，可以应用于薄膜电极、锂离子电池负极添加材料、红外光电仪器、热电致冷材料和太阳电池等。

目前制备纳米材料的方法有很多，如物理气相沉积、化学气相沉积、溅射法等气相法和沉淀法、喷雾法、溶胶-凝胶法、辐射化学法等液相法。这些方法有的工艺复杂，反应温度和反应时间长，有的方法反应过程中毒性大、环境污染严重，有的方法所得纳米材料易团聚、分散性差，不易控制纳米材料的形貌和尺寸均匀性，有的方法中所采用的具体工艺制备的片状二硒化锡形状不规则、呈团聚的花瓣状，并且相组成不纯。形状不同影响着纳米材料的比表面积，而且说明晶体生长的取向不同，因而性能会有较大差别；当纯度差时，由于出现的杂相是另一种物质，因而其性能会与单相物质不同，在光学特性、导电性能等方面有较大差异，这些物理性能对半导体材料是十分重要的。与本专利最接近的现有技术是发表于青岛科技大学学报，第27卷第5期，2006年10月，文章编号为：1672-6987(2006)05-0427-04，名称为：SnSe₂纳米片的制备及结构表征。该论文上公开了一种SnSe₂纳米片的制备方法，虽然产品相似，但是在原料和工艺流程上都有所区别，现有技术采用的原料是SnCl₂·2H₂O和NaSeO₃·5H₂O，而本发明所采用的原料是SnCl₂·2H₂O、SeO₂，并且由于原料的不同使后续的工艺方法均不同，最重要的是现有技术的方法所得产品中存在部分Se，致使SnSe₂纳米片纯度不够，这在所述论文中的XRD图中明显可见有杂相Se的强度较高的衍射峰存在。

发明内容

本发明为了解决现有技术的不足，而发明了一种高纯度二硒化锡纳米片的制备方法。

本发明采用水热法合成工艺制备二硒化锡纳米片，以SnCl₂·2H₂O和SeO₂为原料，严格控制原料的化学计量比和浓度，以NaOH和氨水为辅助介质来调整溶液的PH值，以联氨为还原剂，在较低温度下加热，使原料进行共还原并发生合成反应，并经清洗、过滤和烘干即可得到目标产物。

本发明的具体制备方法包括如下顺序的步骤：

a.将0.8～1.2份SnCl₂·2H₂O、0.787～1.18份SeO₂、0.200～0.450份NaOH三种固体粉末均匀混合，再加入12～16份的去离子水均匀混合；

b.将上述混合物溶液倒入高压反应釜，再加入0.95～1.9份联氨和0.80～1.6份氨水；

c.将上述反应釜加热至160～200℃之间，保温时间16～24小时，然后冷却到室温取出；

d.将反应后的溶液通过水系微孔滤膜过滤，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤分离，去除杂质，洗涤至中性为止；

e.将上述洗涤后所得物干燥，得到二硒化锡粉末。

上述步骤a中混合物粉末在去离子水中均匀混合，采用超声波振动并进行搅拌的方式使之溶解更充分。

上述步骤b中的联氨的纯度采用85％或80％。

上述步骤b中的氨水浓度采用含氨15％或17％或20％三种。

上述步骤b中的高压反应釜采用聚四氟乙烯内衬的反应釜。

上述步骤e中洗涤后所得物的干燥是在50～80℃下烘干。

上述步骤e中的干燥采用真空烘箱进行干燥。