[发明专利]一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法

权利要求书

1、一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：本发明所制备的纳米二氧化钛采用偏钛酸为主要原料经过清洗，酸化、碱式、杂化、检测、溶胶二级杂化、烘干、粉碎工艺，使锐钛矿相的纳米二氧化钛中含有以钠离子为基础的银离子或锌离子或锡离子复合物。

2、根据权利要求1所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：

一、清洗工艺：

(1).将偏钛酸用去离子水反复洗涤5-10遍，使其PH值为中性，然后用甩干机甩干，即成偏钛酸饼料。

(2).将上述(1)中甩干后的偏钛酸饼料，放在容器中，按饼料与去离子水为1∶3的比例进行分散搅拌，然后用乳化机以1000-3000转的转速乳化15-30分钟备用。

二、酸化工艺：

3.取含量为10-18％的盐酸溶液，在连续搅拌的条件下，滴加在上述(2)中，盐酸溶液的添加量视偏钛酸液体的PH值而定，本发明中的PH值为3-5，然后继续搅拌6-8小时，自然沉淀12-16小时。

4.将上述沉淀后的(3)去除上层清液去离子水反复清洗，使其PH值呈中性，然后用甩干机甩干成饼料备用。

三、碱化一级杂化：

5.将上述甩干后的饼料(4)置入容器中，按饼料与去离子水1∶4的比例混合搅拌打成浆料，然后用浓度为8-15％的氢氧化钠溶液向其中滴加，边搅拌边滴，氢氧化钠的添加量视PH值而定，本发明中的PH值为9-10。

6.将上述制备好的(5)连续搅拌8-10小时，沉淀24-30小时后，清除上边的清液，加入去离子水反复洗涤为中性，沉淀8-10小时。

四、检测方法：

7.将上述洗涤沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸钡检测法，对沉淀物进行检测，无白色絮状物出现即可。

五、溶胶工艺：

8.将上述用硝酸钡法检测合格的(6)，置入甩干机中脱水，甩干后取出饼料，放入塑料容器内，按饼料与双氧水为1∶2的比例以每分50-100转的转速反复搅拌3-6小时后，沉淀24小时。

9.除去(8)中的清液，按(1)工艺的洗涤方法进行清洗，脱水甩干，使PH值为7时±0.1，即可。

六、二级杂化：

10、将脱水后的(9)放入容器内，按饼料与去离子水为1∶2的比例搅拌反应，然后用0.1-0.2ml/l的硝酸银加入，其中在紫外光源的照射下连续搅拌24小时后自然沉淀12小时，除去清液用上述方法甩干。

七、烘干：

11、去将上述甩干后的(8)置入托盘内，在150-180度的条件下烘干。

八、粉碎：

12.将上述烘干后的(9)用气流粉碎机粉碎，而得到金属杂化型锐钛矿相10-50nm的二氧化钛粉体。

3、根据权利要求2所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：本发明所制备的纳米二氧化钛优选方案是采用偏钛酸为原料清洗，酸化、碱式杂化、检测、溶胶二级杂化、烘干、粉碎工艺，使锐钛矿相的纳米二氧化钛中含有以钠离子为基础的银离子。

所述的一种新型金属离子杂化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：

一、清洗工艺：

1.将偏钛酸用去离子水反复洗涤10遍，使其PH值为中性，然后用甩干机甩干，即成偏钛酸饼料。

2.将上述(1)甩干后的偏钛酸饼料，放在容器中，按饼料与去离子水为1∶3的比例进行分散搅拌，然后用乳化机以2500转的转速乳化20分钟备用。

二、酸化工艺：

3.取含量为10％的盐酸溶液，在连续搅拌的条件下，滴加在上述(2)中，盐酸溶液的添加量视偏钛酸液体的PH值而定，本发明中的PH值为3，然后继续搅拌6小时，自然沉淀12小时。

4.将上述沉淀后的(3)去除上层清液去离子水反复清洗，使其PH值呈中性，然后用甩干机甩干成饼料备用。

三、碱化一级杂化：

5.将上述甩干后的饼料(4)置入容器中，按饼料与去离子水1∶4的比例混合搅拌打成浆料，然后用浓度为10％的氢氧化钠溶液向其中滴加，边搅拌边滴，氢氧化钠的添加量视PH值而定，本发明中的PH值为9，加入氢氧化钠的目的一是杂化钠离子，二是控制晶相、粒晶尺寸和悬浮性。

6.将上述制备好的(5)连续搅拌8小时，沉淀24小时后，清除上边的清液，加入去离子水反复洗涤为中性，沉淀8小时。

四、检测方法：

7.将上述洗涤沉淀好的(6)去除清液，采用硝酸钡检测法，对沉淀物进行检测，无白色絮状物出现即可。

五、溶胶工艺：

8.将上述用硝酸钡法检测合格的(6)，置入甩干机中脱水，甩干后取出饼料，放入塑料容器内，按饼料与双氧水为1∶2的比例，以每分80转的转速反复搅拌5小时后，沉淀24小时。

9.除去(8)中的清液，按(1)工艺的洗涤方法进行清洗，脱水甩干，使PH值为7，即可。

六、二级杂化：

10、将脱水后的(9)放入容器内，按饼料与去离子水为1∶2的比例搅拌反应，然后用0.1ml/l的硝酸银加入，其中在紫外光源的照射下连续搅拌24小时后自然沉淀12小时，除去清液用上述方法甩干。

七、烘干：

11、去将上述甩干后的(8)置入托盘内，在160℃的条件下烘干。

八、粉碎：

12.将上述烘干后的(9)用气流粉碎机粉碎，而得到金属杂化型锐钛矿相20nm的二氧化钛粉体。