[发明专利]汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法。

背景技术

热力设备一旦发生结垢和腐蚀，将严重地危害热力设备的安全、经济运行。因此必须对垢和腐蚀产物的成分进行正确地分析，提供可靠数据，以便正确地采取防止结垢和腐蚀的措施或进行有效的化学清洗。近几年，通过热力设备检查，发现汽轮机叶片有积盐、结垢现象，因此有必要对汽轮机叶片的积盐、结垢成分进行分析，以便找出原因，采取措施。

汽轮机叶片积盐、结垢中含有钠盐、铁铝氧化物、硫酸盐、磷酸盐及二氧化硅等成分。按照常规认识，钠盐易溶于水。所以做垢样中的钠盐含量时，通常是测定垢样水溶成分的钠离子，即将垢样溶于水，用pNa电极法或原子吸收分光光度计法或离子色谱法测定水溶成分中的钠离子含量。但是对于汽轮机叶片积盐、结垢中的钠离子含量分析，多年的实践表明该方法测定的钠离子含量数据偏低，误差较大，不能正确反映垢样中的钠离子含量。本文提出了必须测定汽轮机叶片酸溶性垢样中钠离子含量的观点，经过试验证明，该方法获得的数据准确可靠。

对于二氧化硅含量分析，各种水质有成熟的活性硅和全硅的测定方法。但是垢样中二氧化硅含量分析，现有的国家标准及行业标准未见报到垢样中全硅含量的分析方法。传统做法是做垢样熔融后活性硅的含量。试验表明传统的垢样中二氧化硅含量分析方法有错误，导致分析误差高达20％，数据偏离真值。例如：当垢样中二氧化硅含量为70％时，采用国家标准及行业标准分析数据为60％，导致分析结果误差为10％；当垢样中二氧化硅含量为90％时，采用国家标准及行业标准分析数据为70％，导致分析结果误差为20％。随着垢样中二氧化硅含量升高，误差增大。国家标准及行业标准不能正确分析垢样中二氧化硅含量。

常规的垢样分析结果表示方法存在三方面问题：1)同一种垢样尽管采取的溶样方式不同，但是在样品分析处理过程中，有的项目重复测定；如测定氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、氧化钠含量时，钠离子含量在分析处理过程中重复使用，导致样品成分分析结果产生误差；2)灼烧减量与碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化钠含量在分析处理时重复使用，导致样品成分分析结果产生误差；3)缺少阴离子如氯离子、氟离子的正确表达公式。由于上述三方面的原因，导致汽轮机叶片积盐、结垢成分分析结果产生误差，总和为120％或130％超出分析结果总和在100±5％之内的要求。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有的检测方法不准确，无法获得可靠数据等问题，提供一种具有方法简单，易于操作，检测结果准确可靠等优点的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法。

为实现上述目的，本发明方法包括以下的步骤：

a、称取一定量的垢样，在105℃条件下烘干，测定水分重量百分含量X％

b、测定垢样在450℃和900℃的灼烧减增量重量百分含量S₁％和S₂％，

c、测定垢样酸溶成分中的钠离子、钾离子重量百分含量，以Na⁺％、K⁺％表示，具体方法如下：准确称取一定量的垢样，加入1+1的盐酸溶液在电炉上加热溶解垢样，移取一定量的溶液，用氨水调整pH为10以上，用pNa表测定钠离子含量；或用硝酸溶解垢样后用原子吸收法测定钠离子含量；

d、测定垢样其它成分重量百分含量：氯离子含量Cl^-％、氟离子含量F^-％、硫酸酐含量SO₃％、磷酸酐含量P₂O₅％、氧化铁含量Fe₂O₃％、氧化铝含量Al₂O₃％、氧化铜含量CuO％、氧化钙含量CaO％、氧化镁含量MgO％；

e、测定垢样碱熔成分中的全硅重量百分含量，以SiO₂％表示，具体方法如下：试样经氢氧化钠熔融或碳酸钠熔融后，用热水提取，盐酸酸化、溶解，成为分析试液。根据试样含硅量吸取待测试液VmL，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为50mL。按照全硅的测定方法测定上述制得的溶液中的二氧化硅重量百分含量；

f、计算NaCl、NaF、Na₂O百分含量，由上述测得的氯离子含量Cl^-％、氟离子含量F^-％、钠离子含量Na⁺％，计算NaCl、NaF、Na₂O重量百分含量，计算过程如下：

NaCl％＝1.648×Cl^-％