[发明专利]十六烷值改进剂常温连续化生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于制备有机硝酸脂类化合物的技术领域，具体涉及一种有机硝酸脂类十六烷值改进剂常温连续化生产工艺。

背景技术

用溶剂抽提和加氢的方法可以提高柴油的十六烷值，但耗资巨大，经济上不合算，而生产十六烷值改进剂成本低，工艺简单，并能有效地提高十六烷值，所以十六烷值改进剂就越来越受到人们的重视。硝酸异辛酯是被普遍接受的柴油十六烷值改进剂，尤其是与2-甲基-2-硝基丙基硝酸酯混合使用，能大大地提高十六烷值。

生产硝酸异辛酯的方法一般均采用混酸法，即在常温或低于常温的条件下将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，在制冷盐水冷却条件下使反应系统保持低温，反应物再注入冰水中分层，将酯层洗涤。为了防止氧化副反应的发生，必须在低温下进行，要稳定地持续保持低温操作必须有冷冻剂，而这种装置投资较大，耗能也比较大，同时，在酯和水的分离过程中采用共沸蒸馏，此法用于合成低沸点的硝酸酯有较高收率，而对于高沸点硝酸异辛酯(101～103℃/1333Pa)的产率比较低，仅有50％左右。

《柴油十六烷值改进剂(I)-硝酸异辛酯的合成》(胡应喜、吕九琢、刘霞、陈赤阳《石油化工高等学校学报》1997年第4期)公开了一种十六烷基改进剂小试合成的方法，该文献公开的内容作为现有技术在此引用。

现有技术十六烷值改进剂(硝酸异辛酯)的工业生产工艺有两种，一种是高温间隙法，反应温度控制在60～80℃，用硝铵或硝酸和异辛醇在催化剂的作用下反应，废酸不能循环利用，原料消耗大，收率低，而且产品质量不稳定，温度过低不反应，温度稍高容易冒釜，甚至发生爆炸。另一种是低温法，反应温度在-10～0℃，用浓硝酸和异辛醇在催化剂的作用下反应，生产过程必须严格控制低温，需冷冻，耗能高，废酸不能循环利用，原料消耗大，生产安全系数小。

发明内容

本发明针对十六烷基改进剂中存在的不足，提供了一种十六烷值改进剂常温连续化生产工艺，该工艺具有收率高，产品质量稳定，设备的利用效率高的优点，解决了现有技术中的问题。

一种十六烷值改进剂常温连续化生产工艺，采用硝酸和异辛醇在催化剂的作用下反应，其特征是，包括如下步骤：混酸加入速度为160~250升/小时，异辛醇加入速度为50~100升/小时，连续向硝化釜中投料，反应产物溢流至分层器，进行有机相与废酸分离，有机相去洗涤精制，酸相回到混酸釜配制混酸，混酸分析合格后进行硝化反应投料，实现连续循环生产；

所述混酸是浓硫酸和浓硝酸的混合物，其中浓硝酸的含量是5～20％，催化剂是浓硫酸；反应温度为-8～40℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1)耗能降低，废酸可以循环利用；2)原料消耗少；3)收率高，产品质量稳定；4)设备的利用效率高。

具体实施方式

实施例

在原高温间隙法的生产工艺基础上，进行改进，改用浓硫酸做催化剂，用不同的浓硫酸、浓硝酸、水的配比，控制不同的反应温度，实现连续化生产，废酸根据酸的含量重新回到配酸岗位进行混酸后，循环利用，混酸控制在浓硝含量5～20％，浓硫酸控制在60～80％，最后为了安全和能耗的纯度、收率等的控制，选择常温反应温度-8～40℃，利用混酸配比，控制反应速度，达到废酸连续回用，连续投料硝化等最佳工艺条件，改变了产品质量不稳定、安全隐患大、能耗物耗高等缺点，实现了收率从85％提高到99.5％，产品质量全部稳定达到优等品，并大大提高了设备的利用效率。