[发明专利]一种微波水热制备TiO2－PS核壳结构纳米粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂-PS(二氧化钛-聚苯乙烯)核壳结构纳米小球的微波水热快速制备方法，属于TiO₂-PS纳米粉制备技术领域。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)是一种宽禁带半导体材料，一般有金红石相、锐钛矿相和板钛矿相。板钛矿型TiO₂没有光催化活性，金红石型TiO₂活性也较低，实验证明，锐钛矿型TiO₂催化产生H₂的速度是金红石型TiO₂的7倍。这是因为一方面金红石型TiO₂禁带宽度较小(金红石型TiO₂的禁带宽度为3.1eV，而锐钛矿型的为3.3eV)，其较正的导带阻碍了O₂的还原反应；另一方面金红石型TiO₂是最稳定的晶型结构形式，具有较完整的晶体结构、较小缺陷，光致电子和空穴容易复合，故催化剂活性降低，而锐钛矿型TiO₂晶格中含有较多的缺陷，从而产生较多的氧空位来捕获电子，活性较高；再一方面，金红石型TiO₂在高温处理过程中粒子大量聚集引起表面积急剧下降也降低了其光催化活性。单一锐钛矿型TiO₂和金红石型TiO₂的催化性均较差，按一定比例混合有更高的光催化活性。除了在光催化上有广泛应用，TiO₂薄膜因具有高光电响应、过滤紫外线、具有自洁净和疏水性、具有抗污防雾和耐磨性等优点而被广泛作为镀膜材料应用于镜片、车窗玻璃的镀膜中。通过镀膜可实现玻璃的增透、分光、滤光、高反等功能。

TiO₂-PS小球在三维光子晶体的制备过程中被引入，一般是制备TiO₂-PS小球以后，再利用缓慢沉积以得到周期性排列的TiO₂-PS光子晶体，然后用缓慢氧化的方法将PS小球去除从而得到反蛋白石结构(TiO₂包裹空气)。最近关于TiO₂-PS小球的磨擦性能有所报道认为TiO₂-PS小球磨擦性能具有较好的耐磨性和润滑性。

TiO₂-PS核壳结构纳米粉的制备一般有如下方法：1、模板法(模版法是制备空心球壳材料常用的方法)，常用的模板有软核模板(胶束、乳液液滴、微囊和大分子聚集体等)和硬核模板(金属胶体粒子，如Ag、Au等；无机化合物粒子如SiO₂粒子等)，具体过程为：首先在模板的表面包覆一层目标材料的薄层，形成核-壳结构材料，然后再通过化学溶解和高温灼烧除去模板，得到空心的球壳材料)；2、界面自组装反应法，是一种无模板的直接合成空心球壳材料的方法；3、原位-前驱物模板-界面反应法，是模板法与界面反应法相结合的一种方法；4、水热-溶剂热反应法(不需要表面活性剂的方法)；5、射线辐射法；6、超声化学法及固相法。其中水热-溶剂热反应法是一种常用的而且有效的纳米材料制备手段，但是存在着反应时间长(数天或更长时间)、耗能多等缺点。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种耗能少、耗时短、制备速度快的微波水热制备TiO₂-PS核壳结构纳米粉的方法。

本发明的微波水热制备TiO₂-PS核壳结构纳米粉的方法，包括以下步骤：

(1)制备或购买PS(聚苯乙烯)小球微乳液，PS小球直径分布范围在10nm-999nm之间；制备PS小球微乳液的方法为：在高纯氮气保护下的三口烧瓶中加入去离子水，同时按去离子水重量的60％-80％加入苯乙烯和按去离子水重量的0.3％-0.5％加入过硫酸钾，配制成苯乙烯聚合前躯体，电磁搅拌1小时-3小时，并在1小时-3小时内滴加月桂酸钠水溶液，滴加的月桂酸钠水溶液体积为所配制的苯乙烯聚合前躯体体积的20％-50％，月桂酸钠水溶液是按每100ml去离子水中溶有3.5g-5g月桂酸钠制成的，然后水浴加热至65℃开始反应，反应3小时-5小时后停止加热，得到PS小球微乳液，微乳液中含有直径为10nm-999nm的尺度均匀的PS小球；