[发明专利]5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810138068.0 申请日: 2008-07-10
公开(公告)号: CN101318936A 公开(公告)日: 2008-12-10
发明(设计)人: 朱连博;宋广慧;韩勇;李兴泰 申请(专利权)人: 山东新华制药股份有限公司
主分类号: C07D239/60 分类号: C07D239/60
代理公司: 淄博科信专利商标代理有限公司 代理人: 耿霞
地址: 255000山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 乙基 异戊基丙二酰脲 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备方法,其特征是该方法包括两个步骤:

A、先将α-乙基-α-异戊基丙二酸酯在醇钠的醇溶液存在下,与尿素进行反应得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲钠,然后盐酸酸化制得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的粗品。

B、再将上述得到5-乙基-5-异戊基丙二酰脲粗品用醇的水溶液升温溶解,脱色,过滤,滤液冷却结晶,过滤、洗涤、干燥得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲成品。

2、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:A步骤所述α-乙基-α-异戊基丙二酸酯为α-乙基-α-异戊基丙二酸二甲酯、α-乙基-α-异戊基丙二酸二乙酯、α-乙基-α-异戊基丙二酸二丙酯或α-乙基-α-异戊基丙二酸二异丙酯。

3、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:A步骤中醇钠的醇溶液为(C1~C3)醇钠的醇溶液,一种或两种混合使用,醇钠质量含量为:10~35%。

4、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:A步骤α-乙基-α-异戊基丙二酸酯与尿素的反应是在浓缩过程完成,反应时间为1~4小时,反应温度为50~120℃,浓缩结束后,得到的5-乙基-5-异戊基丙二酰脲钠加水或母液溶解,再用盐酸酸化得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲粗品。

5、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:

A步骤各物质的摩尔比为:α-乙基-α-异戊基丙二酸酯∶醇钠∶尿素=1∶(1.5~3.0)∶(1.0~4.0),醇钠质量含量为10~35%。

6、按照权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述浓缩结束后,5-乙基-5-异戊基丙二酰脲钠加水或母液溶解,以重量比计,α-乙基-α-异戊基丙二酸酯∶水或母液=1∶(3~6)。

7、按照权利要求4所述的制备方法,其特征是:盐酸酸化时调PH为3~4。

8、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:

B步骤中,以重量比计,5-乙基-5-异戊基丙二酰脲粗品∶醇的水溶液=1∶(4~8),所述醇为乙醇或甲醇,醇与水的体积比为:1∶(1~2)。

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