[发明专利]5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备方法无效
| 申请号: | 200810138068.0 | 申请日: | 2008-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN101318936A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
| 发明(设计)人: | 朱连博;宋广慧;韩勇;李兴泰 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/60 | 分类号: | C07D239/60 |
| 代理公司: | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255000山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙基 异戊基丙二酰脲 制备 方法 | ||
1、一种5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备方法,其特征是该方法包括两个步骤:
A、先将α-乙基-α-异戊基丙二酸酯在醇钠的醇溶液存在下,与尿素进行反应得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲钠,然后盐酸酸化制得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的粗品。
B、再将上述得到5-乙基-5-异戊基丙二酰脲粗品用醇的水溶液升温溶解,脱色,过滤,滤液冷却结晶,过滤、洗涤、干燥得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲成品。
2、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:A步骤所述α-乙基-α-异戊基丙二酸酯为α-乙基-α-异戊基丙二酸二甲酯、α-乙基-α-异戊基丙二酸二乙酯、α-乙基-α-异戊基丙二酸二丙酯或α-乙基-α-异戊基丙二酸二异丙酯。
3、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:A步骤中醇钠的醇溶液为(C1~C3)醇钠的醇溶液,一种或两种混合使用,醇钠质量含量为:10~35%。
4、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:A步骤α-乙基-α-异戊基丙二酸酯与尿素的反应是在浓缩过程完成,反应时间为1~4小时,反应温度为50~120℃,浓缩结束后,得到的5-乙基-5-异戊基丙二酰脲钠加水或母液溶解,再用盐酸酸化得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲粗品。
5、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:
A步骤各物质的摩尔比为:α-乙基-α-异戊基丙二酸酯∶醇钠∶尿素=1∶(1.5~3.0)∶(1.0~4.0),醇钠质量含量为10~35%。
6、按照权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述浓缩结束后,5-乙基-5-异戊基丙二酰脲钠加水或母液溶解,以重量比计,α-乙基-α-异戊基丙二酸酯∶水或母液=1∶(3~6)。
7、按照权利要求4所述的制备方法,其特征是:盐酸酸化时调PH为3~4。
8、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:
B步骤中,以重量比计,5-乙基-5-异戊基丙二酰脲粗品∶醇的水溶液=1∶(4~8),所述醇为乙醇或甲醇,醇与水的体积比为:1∶(1~2)。
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