[发明专利]一种含有铁核的硅纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅纳米材料的制备方法。

背景技术

硅是典型的半导体材料，在半导体器件的应用方面具有举足轻重的作用。但是块体硅是窄禁带半导体(约1.1eV)，不适合光电器件等方面的应用，所以硅在制备器件时具有局限性。一维半导体材料(如硅纳米管和硅纳米线)，因其具有与体材料截然不同的性质，当材料的直径与其德布罗意波长相当时，导带与价带进一步分裂，能隙随直径的减小而增大，量子限制效应及非线性光学效应等会表现的越来越明显，又因与现有硅技术极好的兼容性，所以一维硅纳米材料将在纳米电子器件中具有极大的应用潜力。目前国际上大多采用工艺较为复杂的物理及化学方法合成了硅纳米材料，其硅键形式一般为sp3杂化，不易于形成管状结构，所以硅纳米管合成存在着很大的技术障碍，其研究也大多基于理论预测。

发明内容

发明目的是为了解决现有硅纳米材料的制备工艺复杂且合成困难的问题，而提供一种含有铁核的硅纳米材料的制备方法。

含有铁核的硅纳米材料制备方法按以下步骤实施：一、将水与乙醇按8～10∶1摩尔比混合，得溶液A；二、将溶液A与SiO粉末按18～20∶1质量比混合，得悬浊液B；三、将直径为1～3mm的铁丝在丙酮中超声处理8～12min与悬浊液B同时放入高压反应釜中，再将高压反应釜内温度升温至450～500℃、保持压强7～9MPa搅拌12h，然后冷却至室温，收集溶液中的悬浮物质；四、将溶液中悬浮物质用丙酮冲洗3～5次，而后在温度为70～90℃的条件下真空干燥，得含有铁核的硅纳米材料；其中步骤三中升温速率为2～15℃/min，搅拌速率为150～250r/min。

本发明首次采用有机溶剂——乙醇作为反应介质，得到的含有铁核的硅纳米材料内部结构致密、均匀，表面光滑，非线性光学效应优异，兼容性也得到了很大的提高，制备工艺简单、易合成，成本低廉，可大规模的工业化生产。

附图说明

图1是具体实施方式十二中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料的扫描电镜图(SEM)，图2是具体实施方式十二中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料单根材料端部透射电镜图(TEM)，图3是具体实施方式十二中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料单根纳米材料的中间一部分的透射电镜图，图3中数字1，2和3分别代表采集能谱的位置，图4为对图3所示位置的线扫描能谱。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式含有铁核的硅纳米材料的制备方法按以下步骤实施：一、将水与乙醇按8～10：1的摩尔比混合，得溶液A；二、将溶液A与SiO粉末按18～20：1的质量比混合，得悬浊液B；三、将直径为1～3mm的铁丝在丙酮中超声处理8～12min后与悬浊液B一同放入高压反应釜中，再将高压反应釜内温度升温至450～500℃、保持压强7～9MPa搅拌1～36h，然后冷却至室温，收集溶液中的悬浮物质；四、将步骤三得到的悬浮物质用丙酮冲洗3～5次，而后在温度为70～90℃的条件下真空干燥，得含有铁核的硅纳米材料；其中步骤三中升温速率为2～15℃/min，搅拌速率为150～250r/min。

本实施方式得到的含有铁核的硅纳米材料为粉状物。

本实施方式所使用的高压反应釜为GCF-1型高压反应釜，参数为：温度为室温～500℃，搅拌速率为0～1000r/min。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中将水与乙醇按9：1的摩尔比混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤二中SiO粉末纯度为99.99％，粒径为200目。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或三的不同是步骤二中将溶液A与SiO粉末按19：1的质量比混合。其它步骤及参数与具体实施方式一或三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中铁丝直径为2mm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

本实施方式中在丙酮中超声处理的目的是清洗铁丝外表面所带有的污垢及杂质。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤三中以下以4～10℃/min的升温速率升温至460～490℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或六的不同是步骤三中以5℃/min的升温速率升温至470℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或六相同。