[发明专利]晶形可控的铟锡氧化物纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，尤其涉及一种晶形可控的铟锡氧化物纳米粉体的制备方法。

背景技术

ITO是一种典型的高导电性透明半导体材料，其电阻率高达10^-5Ω·cm。由于ITO半导体的禁带宽度为3.5-4.6eV，这种材料在可见光范围内光透过率达到90％以上，已被广泛应用于计算机、手机、液晶电视、ATM自动取款机等各种显示屏。

ITO材料一般作为薄膜使用，通常利用大型磁控溅射设备进行连续生产，这种方法的优点是导电性和透光度都很高，但其缺点不仅设备昂贵，生产型设备需要上千万元，而且由于使用物理镀膜，膜层与玻璃的结合力低，容易脱落；同时对于非平面的异形衬底表面很难或根本无法镀膜。近年来，随着纳米材料制备工艺的不断发展，ITO材料可以被制备成纳米尺寸的粉体，通过对粉体表面进行改性处理，合成出高稳定性的透明导电悬浮液，并利用旋涂、辊涂、浸涂、刷涂等常规涂层工艺可以获得低成本、大面积均匀的ITO涂层。在电阻率大于10^-2Ω·cm的应用领域，ITO涂层完全可以替代物理镀膜产品，不仅可以节约大量生产成本，而且可以实现物理镀膜所无法进行的异形件表面、管件内壁、有机薄膜等特殊衬底表面形成透明导电膜层(M.A.Aegeter，J.Puetz，G..Gasparro，N.Al-Dahoudi，Versatile wet deposition techniques for functional oxidecoatings，Optical Materials，26(2004)155-162.)。此外ITO纳米粉体还可以作为透明高导电填料应用于各种无机和有机基体材料中，从而赋予基体材料一定程度的导电能力，在防止静电、防电磁干扰等产品中得到应用[US20030030036A1，EP1894891 A2]。

黄绿色ITO纳米粉体通常是在水溶液中通过共沉淀法首先制备出铟锡氢氧化物前驱体，然后进行高温煅烧而获得的。由于前驱体晶粒粒径细小，极容易团聚，煅烧过程时团聚体内热分解成的ITO晶粒容易出现表面粘连，即形成硬团聚(CN100343273C，CN100364897C)，导致粉体难于分散，这样不管是单独作为ITO涂层材料或者是作为导电填料，材料透明度和导电性能都将大幅降低。此外，共沉淀法制备出的ITO纳米晶粒一般为球形，不仅晶粒形貌单一，而且晶粒一般为多晶体，降低其导电性，只能适用于导电性要求不高的防静电填料以及用于进一步烧结ITO靶材。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶形可控的铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，该制备方法前驱体晶粒分散性十分优异，煅烧后的粉体之间没有硬团聚，且粒径比较均匀，利用煅烧气氛控制ITO纳米晶粒形貌。

本发明是这样来实现的，其特征是工艺方法步骤为：

(1)将铟化合物和锡化合物溶解于蒸馏水中，使用强碱水溶液作为沉淀剂，采用两步沉淀法制备白色铟锡氢氧化物前驱体粉体，第一步反应是在室温下进行的，PH值控制在3.0；第二步反应是在50-80℃进行，PH值控制在7.0；

(2)将沉淀的前驱体粉体经过水洗、干燥、研磨过筛，得到铟锡氧化物前驱体粉体；

(3)将铟锡氢氧化物前驱体粉体在一定气氛中进行煅烧，制备出黄绿色ITO纳米粉体。

本发明所述的铟化合物，其特征是铟化合物为氯化铟、硝酸铟或醋酸铟，其浓度在0.05-1.0摩尔/升之间。

本发明所述的锡化合物，其特征是锡化合物为无水或含结晶水的四氯化锡，锡离子浓度与铟离子浓度百分比为3-10mol％。

本发明所述的强碱，其特征是强碱为氨水、NaOH、KOH，浓度为1-5摩尔/升之间。

本发明所述的气氛，其特征是气氛是空气、真空、氮气或氩气等，氮气或氩气的流量为0.5-5升/分钟。

本发明所述的煅烧，其特征是煅烧温度为700-800℃，升温速率为5-10°/min，热处理时间为1-3小时。