[发明专利]一种锡锑氧化物超细纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，尤其涉及一种锡锑氧化物超细纳米粉体的制备方法。

背景技术

作为透明导电氧化物材料，锡锑氧化物(ATO)材料虽然在导电性方面不如铟锡氧化物(ITO)材料，但价格比后者低的多，在透明导电电极、遮阳涂层以及显示器的“三防”(防静电、防眩光、防电磁辐射)涂层等领域具有很高的应用价值。从工业规模应用的经济性以及光学透明度方面考虑，目前ATO膜层已经开始使用纳米粉体作为原材料，这不仅可以在相同涂层性能要求下只需要很少的导电粉体，节约成本，更重要的是涂层的均匀性、透明度都可以获得大幅度提升，这些优异性能已在遮阳涂层和“三防”涂层中获得工业应用。

ATO纳米粉体的制备方法主要有两种：一是利用液相共沉淀法制备出ATO前驱体粉体，然后在高温下进行煅烧获得ATO粉体(李青山，张金朝，宋鹂.热处理对锑掺杂SnO₂纳米导电粉粒度和性能的影响，无机材料学报，2002，17(3)：489-495。)。共沉淀法的优点是操作简单，原料和工艺成本低廉，适合批量生产，缺点是高温煅烧容易形成晶粒间的硬团聚，严重影响ATO粉体的性能；二是利用水热法直接合成(CN 1558426A)。水热法尽管可以消除硬团聚现象，但是由于是在超临界状态下制备，ATO纳米粉体的掺杂处于亚稳态，其性能具有一定的时效性，即粉体性能随时间推移将出现明显下降。因此，目前ATO纳米粉体的常用制备方法仍然是液相共沉淀法。为了解决共沉淀法高温煅烧阶段的硬团聚，可以通过非水溶剂替代水作为反应介质，制备无硬团聚的ATO纳米粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锡锑氧化物超细纳米粉体的制备方法，该方法制备的粉体具有晶粒超细、粒径均匀以及溶剂中分散稳定性好等特点。

本发明是这样来实现的，其特征是工艺方法步骤为：

(1)将锡无机盐、锑无机盐和氢氧化钠溶解于乙二醇溶剂，加热乙二醇溶液，直至溶液转变为黄色，并有沉淀出现；

(2)冷却混合溶液，并加入蒸馏水，机械搅拌1小时，使锡锑氧化物前驱体全部析出沉淀；

(3)将沉淀物离心后用乙醇多次清洗，干燥后获得锡锑氧化物前驱体粉体；

(4)空气中煅烧前驱体粉体，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-4小时，并用蒸馏水进行清洗，获得锡锑氧化物超细纳米粉体。

本发明所述的锡无机盐，其特征是锡无机盐为二氯化锡、无水四氯化锡或含结晶水的四氯化锡，锡无机盐的浓度在0.05-0.5摩尔/升。

本发明所述的锑无机盐，其特征是锑无机盐为三氯化锑、五氯化锑或锑酸钠，锑无机盐的摩尔浓度为锡无机盐摩尔浓度的10％-25％。

本发明所述的氢氧化钠，其特征是氢氧化钠的浓度是锡无机盐浓度的2-4倍。

本发明所述的前驱体，其特征是前驱体制备过程中反应温度保持在165-185℃，反应时间为1-4小时。

本发明的优点是：1、乙二醇不仅是反应介质，同时起到前驱体粉体分散剂的作用，乙二醇吸附在前驱体颗粒表面，阻止了前驱体颗粒之间的粘连，从而获得脆性、疏松的前驱体粉体；2、乙二醇在加热过程中能够与金属氢氧化物发生氧化-还原反应，已被广泛应用于制备多种粒径均匀的金属或金属氧化物纳米粉体，乙二醇热处理过程中Sn⁴⁺和Sb³⁺首先与NaOH结合形成氢氧化物，并与乙二醇发生氧化-还原反应，得到锡、锑混合的氧化物晶粒，锡、锑离子达到原子层次的均匀分布，使得煅烧过程中Sb³⁺扩散路径大大缩短，可以在比水溶液共沉淀法更低的煅烧温度下实现Sb³⁺替换Sn⁴⁺，转变为Sb⁵⁺并释放出2个自由电子，实现高效掺杂；3、由于前驱体颗粒表面吸附乙二醇分子，在煅烧阶段乙二醇受热氧化分解成乙醛和乙酸，以气体释放出来，可以阻止前驱体晶粒之间的直接接触，达到消除硬团聚的效果。

附图说明

图1为发明的前驱体粉体和煅烧粉体的XRD衍射谱。

具体实施方式

实施例一