[发明专利]一种维生素B6的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于维生素的生产技术领域，涉及一种维生素B₆的制备方法。

技术背景

维生素B₆，是维持人体健康所必需的物质，它对于维持人体正常的生长发育和调节各种生理功能具有至关重要的作用。维生素B₆能保持身体及神经系统处于健康状态；维持体内钠、钾平衡，调节体液；抗皮炎，防脱发；参与制造红细胞；维持胰岛素的正常功能等作用。

目前维生素B₆的生产通常采用噁唑法进行制备，基本反应步骤为Diels-Alder加成、芳构化、水解。传统工艺存在着生产周期长的缺点，并且芳构反应时需要加入大量有机溶剂，生产成本较高，增加环保处理的费用并且长时间的生产周期使得产品的市场竞争力下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不经历传统芳构工序、生产周期短、产品质量和收率不受影响的维生素B₆的制备方法。

本发明的目的是这样来达到的：

一种维生素B₆的制备方法，是按下述步骤完成的：2-正丙基-4，7-二氢-1，3-二噁庚英与4-甲基-5-烷氧基-噁唑在经过Diels-Alder反应后，回收体系中未反应的2-正丙基-4，7-二氢-1，3-二噁庚英，回收结束后减压保温一定的时间，减压保温结束后直接加入酸水进行水解反应。

上述的减压保温时的温度为80℃～120℃。

上述的减压保温的时间为1～3个小时。

上述的水解时加入的酸水为浓度为3～5mol/l的稀盐酸。

本发明相比现有技术突出的优点是：

本发明略去了传统工艺中的芳构反应工序，而在水解反应中加入酸水，此方法缩短了近三分之一的反应周期，并且节省了大量的有机溶剂，但收率和质量达到了文献记载水平(周后元等.中国医药工业杂志，25(9)，385-389)。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步描述：

维生素B₆的制备方法基本与常规方法相同，其不同之处包括在下述步骤内：

步骤1、制备Diels-Alder加合物：

将841g 2-正丙基-4，7-二氢-1，3-二噁庚英加入反应瓶中后升温到150℃，接着加入75g 4-甲基-5-烷氧基-噁唑，在140℃～160℃温度范围之内保温10～20个小时，然后在真空度15mmHg条件下进行减压蒸馏，减蒸至基本无蒸出物后，得Diels-Alder加成物；

步骤2、用Diels-Alder加合物制备维生素B₆：

将步骤1所得Diels-Alder加成物减压保温1～3小时，其中：减压真空度为15mmHg，保温温度为110℃，减压保温结束后加入3mol/l盐酸调节pH至2.0左右，约需要220ml左右酸水，然后调整温度为80℃保温半小时，再减压蒸馏回收丁醛和醛水，减压蒸馏真空度为80mmHg，减压蒸至物料近干后加入乙醇150ml，升温后于同样真空度下减压回收乙醇，回收至基本无出液结束，再次加入200ml乙醇冷却至室温后过滤得到维生素B₆粗品。