[发明专利]多元醇精炼

说明书

技术领域

本发明的主题是一种通过由离子排斥法和混合床组成的纯化 单元中的单分散离子交换剂而进行多元醇精炼、优选用于甘油精炼 的方法以及一种包含这样的纯化单元用于制造生物柴油的装置。

背景技术

近年来，由于用可再生原料合成生物柴油的增加，相当多数量 的甘油正在积蓄，它负载有相当大比例的离子，尤其是钠和氯，并 可具有深褐色变色点。并且这两种因素均为甘油进一步加工所不希 望的，例如，加工为化妆品、食品工业中的加工、或加工为医药产 品。

依靠离子交换剂纯化甘油在现有技术中是已知的。US 7,126,032 B1描述了来自于生物柴油生产的甘油的精炼，包括用离 子交换剂。同样，离子交换剂的著名制造商的许多产品册推荐使用 离子交换剂用于甘油的脱盐，例如Dow Chemical Company Dowex HCR-W2，一种强酸性、凝胶状阳离子交换剂(16-40目)、或Lanxess Deutschland GmbH商标名称为Lewatit的离子交换剂S1428，S1468， S2528，S2568，S3428，S4228，S4268，S4328，S6328，S6368或 MDS1368Natrium。

使用提及的离子交换剂并不总是满足工业的特定分支对多元 醇尤其是甘油的纯度要求。因此，期望由脂肪酸烷基酯方法而获得 此种纯度的多元醇，尤其是甘油，即它/它们满足于化妆品工业、食 品工业、或医药工业对其原材料的高要求。

发明内容

此问题的解决方法以及由此本发明的主题是一种用于精炼多 元醇的方法，其特征在于使用一种由离子排斥法和混合床(mixed bed)组成的纯化单元。优选一种具体实施方式中，在这种纯化单 元中使用至少一种单分散离子交换剂。

离子排斥法，下文中IEC(离子排斥色谱法)是已知的现有技 术。例如，它用于将青贮汁液(silage juice)分为氨基酸和乳酸馏 分。

在较早的德国文献中使用的关于离子排斥色谱法的术语是电 解质首轮处理(electrolyte first run process)。它很好地描述了最早 的分离装置。电解质(无机离子、有机离子)被排斥在离子交换基 质之外而整个电解质馏分通过色谱柱，就好像其中充满了玻璃珠。 例如，IRC还用来分离糖类(WO 2003056038 A1)或用来获得乙 醇(WO 1995017517 A1)。

许多离子交换剂可用于IEC中，包括单分散离子交换剂。因而 我们在http://www.dow.com/liquidseps/prod/chromato.htm中发现单分 散Dowex Monosphere 99K 320用于氨基酸生产或有机酸的生产中， 以及用于由甜菜或甘蔗生产糖中。在本发明中，IEC是用作多元醇， 尤其是甘油的脱盐的方法。

混合床、或混合床树脂是彼此最佳谐调的至少一种强酸性阳离 子交换剂和强碱性阴离子交换剂的混合物。这些树脂还轻易地去除 水的“难处理(difficult)”成分，例如硅酸和碳酸。它们优选用于 水的总脱盐作用。例如，在US 20050103622 A1并特别在US-A 5,858,191中描述了混合床，而在此方面，特别后者全文被本专利所 包含。

不同于通过传统方法获得的具有杂分散颗粒大小分布(粒径分 布)的杂分散离子交换剂，本申请使用术语单分散所指的离子交换 剂是其中至少90vol.％或90wt.％的颗粒具有的直径落在围绕最经 常直径(most frequent diameter)的区间内，该区间具有最经常直径 的±10％的宽度。

例如，对于具有0.5mm最经常珠粒直径的离子交换剂，至少 90vol.％或90wt.％位于0.45mm和0.55mm的大小区间内；对于具 有0.7mm的最经常直径的物质，至少90vol.％或90wt.％位于 0.77mm和0.63mm的大小区间内。