[发明专利]一种生产钨粉的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产钨粉的工艺，特别是制取有色金属超纯钨粉 工艺，以满足生产钨深加工产品的需要。

本发明中的术语“超纯钨粉”是指纯度≥99.99％，当FSSS粒度 3.0-6.0μm时，氧的含量≤300ppm的钨粉。

背景技术

钨金属具有熔点高、比重大、导电性和耐磨性好等优良性能，广 泛应用于航空、电子、机械加工、原子能等领域。

由于钨冶炼过程工序多、流程长，生产过程容易被污染，导致目 前生产的钨粉末中夹杂有一些的杂质元素，使其在烧结成金属制品后 结晶晶粒不均匀，产生脆性，无法适应现高科技领域的广泛要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产钨粉工艺，其生产的钨粉末中夹杂 的杂质元素少，烧结成的金属制品结晶晶粒均匀，不产生脆性。

为此，本发明提供了一种生产钨粉的工艺，其特征在于，以仲钨 酸铵(APT)为原料，经过焙解、还原、酸洗、和产品保护工序，生 产出超纯钨粉。

优选地，在焙解工序中，不需通入还原性气体，利用仲钨酸铵原 料自身分解产生的氨气，仲钨酸铵(APT)在550-750℃温度下焙解生 产的蓝色氧化钨，去除头尾各50kg-150kg(优选100kg)后，通过120 目致密不锈钢筛网。

优选地，在还原工序中，(1)还原舟皿经过特殊打磨处理；(2) 蓝色氧化钨在还原炉内经过750-950℃的高温，在露点小于-60℃、氧 含量小于5ppm的氢气保护下，还原成金属钨粉；(3)钨粉进行超声、 密封和超声致密过筛处理。

优选地，在酸洗工序中，还原出的钨粉经过无机酸洗涤、和抽真 空干燥，酸液浓度1-5％，洗涤时间20-40分钟，干燥温度85-95℃。

优选地，在超纯钨粉产品保护工序中，保护气体为惰性气体。

本发明用仲钨酸铵(APT)在焙解和还原过程中采取不通入还原 气体生产蓝钨、蓝钨产品去头去尾、打磨还原舟皿、产品充填惰性气 体等方法，防止杂质、异物混入粉末中，并采用超声致密过筛、酸液 洗涤、真空加热等方法除去钨粉末中的残留的微量杂质，生产出超纯 钨粉。

对附图的简要说明

图1是根据本发明的钨粉的生产工艺的工艺控制图。

具体实施方式

传统钨粉生产工艺一般分三步：

1)焙解

将仲钨酸铵(APT)原料加入回转炉内，在温度650-700℃温度下， 通入氨气，维持炉内还原气氛，仲钨酸铵(APT)在高温下分解生成 三氧化钨，三氧化钨再被氨气分解生成的氢气微弱还原成蓝色氧化钨， 其反应式为：

NH₃→N₂↑+H₂↑

WO₃+H₂→WO_3-x+H₂O↑

将蓝色氧化钨过80目不锈钢振动筛网后送下工序。

2)还原

将焙解过筛后的蓝色氧化钨装入不锈钢舟皿中，在还原炉内经过 800-950℃的高温，在氢气露点小于-40℃的氢气保护气氛下，还原成 费氏平均粒度3.0-6.0μm的金属钨粉，其化学反应式为：

将生成的金属钨粉过200目不锈钢振动筛网后，装桶送下工序。

3)合批、包装

将还原过筛后的钨粉在混料机中合批后，装入塑料包装袋中，将 塑料袋内抽成真空后封口。

传统方法生产的钨粉，钨粉纯度≤99.99％，且通常小于99.99％， 费氏平均粒度3.0-6.0μm的钨粉氧含量300-500ppm。

如图1所示，根据本发明的第一实施例，生产超纯钨粉工艺控制 如下：

一、焙解工序

焙解过程中的杂质控制方法：

(1)将原料仲钨酸铵(APT)通过螺旋送入回转炉内(步骤10)， 在650-700℃温度下焙解(步骤11)，将APT轻度还原生成蓝色氧化 钨。其反应方程式为：

5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O→WO₃+H₂O↑+NH₃↑