[发明专利]草甘膦原药的制备方法

权利要求书

1、一种草甘膦的制备方法，以甘氨酸或者乙醇胺二种基本原料，分别组合亚磷酸、甲醛、酸性介质，组成新工艺合成反应路线，制备草甘膦原药，其特征在于：在反应体系中必须添加酸性介质，优选盐酸或者乙酸；以甘氨酸为基本原料，必然经过新中间体I或II与亚磷酸缩合反应的过程制备草甘膦，以乙醇胺为基本原料，必然经过新中间体III或者IV与亚磷酸缩合反应的过程制备草甘膦，

本发明草甘磷改进工艺1合成路线通式；

b，通式，式中W表示：

HCl；氯乙酸；二氯乙酸；三氯乙酸；丙烯酸；亚磷酸；磷酸；硝酸；硫酸；丙酸；甲酸；

b式中R表示意义与a式中R相同，

c是甲醛；

d，通式，式中W表示意义与b式相同；式中R表示意义与a式相同；

e是亚磷酸；

f，通式，式中W表示意义与b式相同，式中R表示意义与a式相同；

g，通式，式中R表示意义与a相同，

草甘膦工艺改进1具体典型的合成路线：

1)

I，新中间体1，化学名称：N-(甲醇基)甘氨酸盐酸盐，

相对分子量：141.07

白色晶体，熔点315℃(分解)，易溶于水，不溶于有机溶剂，其制备方法见实施例1-1，

II，新中间体2，化学名称：N-(甲醇基)甘氨酸乙酸盐，

相对分子量：165.12

白色晶体，熔点267℃(分解)，易溶于水，溶于甲醇，乙醇，N，N-二甲基甲酰胺，微溶于水氯仿，不溶于苯，其制备方法见实施例1-2，

I(新中间体1)或者II(新中间体2)

或者

III，新中间体3，化学名称：N-(甲醇基)乙醇胺盐酸盐

相对分子量：127.08

白色晶体，熔点296℃(分解)，易溶于水，不溶于有机溶剂，其制备方法见实施例1系列，

IV，新中间体4，化学名称：N-(甲醇基)乙醇胺乙酸盐。

相对分子量：151.13

白色晶体，熔点212℃(分解)，易溶于水，溶于甲醇、乙醇，N，N-二甲基甲酰胺，也溶于氯仿，微溶于苯，其制备方法见实施例1系列，

III(新中间体3)或者IV(新中间体4)

2、一种以氯乙酸为起始原料制备草甘膦的方法，包括如下步聚：

(1)制备甘氨酸与氯化胺的混晶，其特征在于：在无水条件下，选择不溶解甘氯酸与氯化铵，但能够溶解氯乙酸的有机溶剂，优选甲苯、氯仿，进行氯乙酸氨解反应；

(2)直接以甘氨酸与氯化铵的混晶为基本原料，在含有有机酸的有机介质中，此有机酸优选乙酸或者丙烯酸，此有机介质优选甲醇或者N，N-二甲基甲酰胺，选择与甲醛、亚磷酸合成反应的本发明新工艺1的合成路线，制备草甘膦；或者：

直接以甘氨酸与氯化铵的混晶为基本原料，在含有有机碱的有机介质中，此有机碱优选三乙胺，此有机介质优选甲醇，选择与甲醛、亚磷酸二甲酯合成反应的原有甘氯酸法制备草甘膦的合成路线，制备草甘膦。

3、一种草甘膦的制备方法，以乙醇胺、亚磷酸二甲酯、甲醛为原料的新工艺合成路线，其特征在于：以乙醇胺等原料经过制备新中间体V，最终制备草甘膦；在酸性条件下，将氧化反应与水解反应合并为氧化水解一步反应，其合成反应路线：

V，新中间体5，

化学名称：N，N-(二甲醇基)乙醇胺

相对分子量：121.08

粘稠状液体，熔点24℃，溶于水、甲醇、氯仿、甲苯。