[发明专利]一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种天然橡胶含量的测定方法，尤其是涉及一种橡胶籽油中天然橡胶含量的测定方法。

二、背景技术

橡胶籽是大戟科乔木巴西三叶橡胶蒴果的卵圆形种子，种仁含油40％～50％，是一种热带木本植物油料。橡胶籽油属半干性油，化学组成和性质与大豆油相近，含不饱和脂肪酸80％以上，其中油酸24.8％，亚油酸34.5％，亚麻酸23.3％，是一种营养价值较高的新油源。目前国内对橡胶籽油的性质、成份等基础研究已经开展。随着橡胶籽产量的增加，橡胶籽油(特别是橡胶籽食用油)开发逐渐引起人们的重视。但橡胶籽油中含有天然橡胶，对人体具有一定的危害性，这在过去的文献资料中很少提到，橡胶含量检测方法也没有，影响了橡胶籽油特别是作为食用油的加工利用。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶籽油中天然橡胶含量的测定方法，该方法所需仪器设备简单、操作简便快速、检测成本低、准确度和精密度高，适合有关单位采用。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：采用皂化法进行橡胶籽油中天然橡胶含量测定。其原理是：橡胶籽油可在碱性乙醇溶液里充分皂化，天然橡胶属于烃类物质[异戊二烯的聚合体(C₅H₈)n]，不会发生皂化作用，在橡胶籽油皂化过程中，胶质凝聚成胶粒析出，而油中的不皂化物如甾醇、色素和维生素等溶于醇，在热乙醇中不会形成固体，这样，固体胶粒用过滤的方法，从皂化液中分离出来，从而测定其含量。

上述方法包括以下操作步骤：

(1)精密称取混匀橡胶籽油样100～200克于烧瓶中，加入氢氧化钾制乙醇溶液400～800毫升，摇匀，连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸约1～2小时。

(2)于保温漏斗上敷一块100目的滤布作过滤器。取下冷凝管，皂化液趁热过滤于另一个烧瓶内，用20～50毫升水洗涤皂化烧瓶，倒入过滤器。滤完后，滤布上即得橡胶，部分橡胶粘在皂化烧瓶壁上，用一根铁线一端包上布，把胶全部刮下来，用水洗出合并于滤布上。

(3)小心用水冲洗，并把胶粒捏成一团，反复捏洗，直至无碱、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片用真空烘箱(80℃)烘至恒重后称重，计算橡胶含量。

本发明的天然橡胶含量测定中所述的氢氧化钾制乙醇溶液为含5％～20％氢氧化钾的乙醇溶液。

四、具体实施方式

(一)通过如下的具体实施例可进一步了解内容。

实施例1：

精密称取混匀橡胶籽油样100克于烧瓶中，加入5％氢氧化钾制乙醇溶液400毫升，摇匀，连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸1小时。取下冷凝管，皂化液趁热用事先敷一块100目滤布的保温漏斗过滤于另一个烧瓶内，用20毫升水洗涤皂化烧瓶，倒入过滤器。滤完后，滤布上即得橡胶，部分橡胶粘在皂化烧瓶壁上，用一根铁线一端包上布，把胶全部刮下来，用水洗出合并于滤布上。小心用水冲洗，并把胶粒捏成一团，反复捏洗，直至无碱性、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片用真空烘箱(80℃)烘至恒重后称重。

实施例2：

称取混匀橡胶籽油样150克于烧瓶中，加入10％氢氧化钾制乙醇溶液600毫升，摇匀，连接逆流冷凝管，在水浴锅上煮沸1.5小时。取下冷凝管，皂化液趁热用事先敷一块100目滤布的保温漏斗过滤于另一个烧瓶内，用30毫升水洗涤皂化烧瓶，倒入过滤器。滤完后，滤布上即得橡胶，部分橡胶粘在皂化烧瓶壁上，用一根铁线一端包上布，把胶全部刮下来，用水洗出合并于滤布上。把胶粒捏成一团，用水冲洗至无碱性、无肥皂为止，最后把橡胶捏成一块薄片用真空烘箱(80℃)烘至恒重后称重。

实施例3：

基本上按照实施例1所述方法进行，但采用如下参数可达到比较好的测定结果：

橡胶籽油样200克；

20％氢氧化钾制乙醇溶液800毫升；

在水浴锅上煮沸2小时。

(二)本发明检测结果的统计学评价

1、测定方法的准确度：

以不含天然橡胶的花生油添加天然橡胶标准品进行回收率试验，每100g花生油加标准橡胶量分别为0.40g、0.60g、0.80g，每个样品做6次重复测定，结果如表1。

表1测定天然橡胶含量准确度的数据

2、测定方法的精密度：

取两份橡胶籽油测定天然橡胶含量，6次测定值和平均测定值结果如表2。

表2精密度测试数据表

由表1、表2可知，该方法测定橡胶含量三个样品添加量回收率都达到很好的效果，RSD符合测定要求，说明本方法具有足够的准确度和精确度。