[发明专利]复合陶瓷体、其制备方法和陶瓷过滤器组件

说明书

本申请基于2007年6月29日提出的日本专利申请2007-172120，该 申请的内容通过引用并入本文。

技术领域

本发明涉及复合陶瓷体，其中多孔陶瓷体的、在该多孔陶瓷体表面开 口的孔被另一陶瓷材料填塞，本发明还涉及所述复合陶瓷体的制备方法和 陶瓷过滤器组件。

背景技术

多孔材料是重要的，并用于多种工业领域，例如用于分离和吸附以及 作为催化剂载体。例如，在化学工程中，为了通过利用分离、吸附和催化 剂反应提高反应效率，近来且经常地进行了许多研究和开发，其中在反应 系统、反应器中使用多孔材料，目的是在将材料流体引入反应系统之后通 过在流动工艺中的分离和反应获得理想的生产率。这种反应器经常用于高 温高压下，因此，要求反应器所用的多孔材料具有优异的热、化学和机械 耐受性。

陶瓷材料用于需要高的热、化学和机械耐受性的组分中。特别地，氮 化硅用在各种重负载气氛中，因为它具有优异的热、化学和机械稳定性。 将氮化硅多孔体用作过滤器是希望用于在苛刻气氛下(如高于300℃的温 度和在酸性或碱性状态下)的分离技术。

在用作例如反应器和分离装置时，多孔陶瓷体通常用于过滤器组件， 其与由耐热密实材料(如金属和陶瓷)制成的连接器连接。为了防止用于 分离的所需流体之外的流体泄漏，用于多孔陶瓷体和连接器连接处密封的 密封技术是重要的。不仅需要优异的机械、热和化学稳定性，还需要优异 的高温和高压的密封能力，特别是对于预计在高温高压下使用的氮化硅多 孔体的密封，尤为如此。

已经提出了多种密封技术。例如，通过钎焊金属的钎焊连接、通过玻 璃的连接和通过金属环的密封可用于在高于300℃的温度和高压下的密 封。通过粘结剂(如钎焊金属和玻璃)将多孔陶瓷体和连接器连接的某些 方式具有不足之处：由于多孔陶瓷体的孔的毛细引力，粘结剂渗入孔中， 所述连接导致所需密封区域以外的区域中的孔被这些粘结剂填塞，此时， 粘合剂由于高温而粘度较低。多孔陶瓷体和渗入孔中的粘结剂之间的热膨 胀系数的明显差异具有缺点，即，由于热膨胀系数差异产生的应力导致多 孔陶瓷体在高温下破裂。通过金属环与低机械强度的多孔陶瓷体(如薄多 孔陶瓷体)的密封具有缺点，即，由于安装了密封金属环而导致破裂。

为了防止上述缺陷，已提出将具有基本相同热膨胀系数的另一材料 (如陶瓷或耐热金属)填充到与连接器连接处的多孔陶瓷体的孔中，从而 使其密实。例如，JP05-319959A公开了如下获得的密实陶瓷材料：将聚 硅氮烷浸渍到多孔陶瓷体的孔中，使孔中的聚硅氮烷交联并硬化，烧制处 理以转化为陶瓷材料。用于制造密实(或高密度)陶瓷材料的聚硅氮烷具 有选自下述结构A至D的结构，具有200至3000g/mol的数均分子量， 且在浸渍温度具有100Pa·S或更小的粘度。

结构A：具有基本重复单元-[(SiH₂)_n(NH)_r]-(其中n和r为1、2和3 中任一个)的聚硅氮烷。

结构B：具有基本重复单元-[(SiH₂)_n(NH)_r]-和-[(SiH₂)_mO]-(其中n、m 和r为1、2和3中任一个)的聚硅氧烷。

结构C：具有基本重复单元-[(SiH₂)_n(NH)_r]-(其中n和r为1、2和3 中任一个)和交联键接-(NH)_s-(其中s为1或2)的改性聚硅氮烷。

结构D：聚金属化硅氮烷，聚硅氮烷和金属烷氧化物的反应产物。

遗憾的是，JP05-319959A公开的高密度陶瓷材料甚至在浸渍和烧制 系列重复5次之后仍具有约4％或2.2％的孔隙率。当用于例如气体分离和 纳滤法(NF)以分离具有纳米级尺寸的物体时，上述多孔陶瓷体与连接器 的连接可能造成密封处的泄露。