[发明专利]乙烯基化合物的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过使二官能团苯醚低聚物与乙烯基苄基卤化物反应得到的乙烯基化合物的制造方法。更详细的说，涉及尤其容易除去反应中生成的盐、进而离子性杂质的含量非常少、工业上有利的乙烯基化合物的制造方法。

背景技术

本发明人等发现，通过在继承了聚苯醚树脂的优异的介电特性、耐热性的二官能团苯醚低聚物的末端导入乙烯基，得到固化性良好且介电特性、耐热性优异的乙烯基化合物(参照日本特开2004-59644号公报、日本特开2004-67727号公报)、以及离子性杂质的含量非常少、工业上有利的该乙烯基化合物的制造方法(参照日本特开2005-126523号公报、日本特开2006-28111号公报)。然而，在该制造方法中，由于除去合成工序中生成的盐需要长时间，制造效率的恶化成为问题。

发明内容

发明所要解决的问题

本发明是鉴于上述事实而进行的，其目的在于，提供一种可以通过热和/或光固化、固化物具有优异的介电特性以及耐热性的乙烯基化合物的制造方法，该制造方法可以效率良好地除去所生成的盐，并且，离子性杂质、以及水解性卤素的含量少，制造效率上有利。

用于解决问题的方法

本发明人等为了解决上述课题对乙烯基化合物的制造方法反复进行了深入研究，结果发现，通过进行二官能团苯醚低聚物与乙烯基苄基卤化物的反应，然后用过剩的酸性物质将反应溶液酸性化，由此所生成的盐的粒径增大，沉降速度显著提高，可以大幅缩短除去盐所需要的时间。然而，为了容易地除去盐而用过剩的酸性物质酸性化时，新出现了所得的乙烯基化合物中大量残留水解性卤素的问题。

进一步反复研究的结果，本发明人等发现在除去了通过上述方法所得到的盐之后的酸性溶液中添加碱性物质而与酸性物质之间生成盐，由此可以减少水解性卤素的含量，从而完成了本发明。即，本发明是通式(1)所示的乙烯基化合物的制造方法，其特征在于，对通式(2)所示的二官能团苯醚低聚物的非质子性极性溶剂溶液进行下述工序：

1)在相对于乙烯基苄基卤化物的摩尔数过剩的碱金属的醇盐存在下，使乙烯基苄基卤化物反应，合成通式(1)所示的乙烯基化合物的工序；

2)反应结束后，加入相对于醇盐的碱金属的摩尔数与乙烯基苄基卤化物的摩尔数之差(A)为1摩尔倍以上摩尔数(B)的酸性物质，通过过滤来除去所得的溶液(a)中析出的盐的工序；

3)设酸性物质的价数为(X)时，加入C/(xB-A)＝0.1～0.3的摩尔数(C)的含有碱金属的碱性物质，通过过滤来除去所得的溶液(b)中析出的盐的工序；

4)将所得的滤液混合到水或者水与醇的混合溶液中，使通式(1)所示的乙烯基化合物析出的工序。

(R¹、R²、R³、R⁴相同或者不同，表示氢原子、卤原子、烷基或苯基；-(O-X-O)-以通式(3)或通式(4)表示，-(Y-O)-是通式(5)所示的1种结构排列或者2种以上结构任意排列；a、b表示不同时为0的0～30的整数)

(-(O-X-O)-以通式(3)或通式(4)表示，-(Y-O)-是通式(5)所示的1种结构排列或者2种以上结构任意排列；a、b表示不同时为0的0～30的整数)

(R⁵、R⁶、R⁷、R¹¹、R¹²、R¹³、R¹⁴、R¹⁹、R²⁰相同或者不同，表示卤原子、碳原子数6以下的烷基或苯基；R⁸、R⁹、R¹⁰、R¹⁵、R¹⁶、R¹⁷、R¹⁸相同或者不同，表示氢原子、卤原子、碳原子数6以下的烷基或苯基；-A-是碳原子数20以下的直链状、支链状或环状的烃)

(R²¹、R²²相同或者不同，表示卤原子、碳原子数6以下的烷基或苯基；R²³、R²⁴相同或者不同，表示氢原子、卤原子或碳原子数6以下的烷基或苯基。)

发明的效果