[发明专利]一种制备支链酯的反应器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酯化反应，具体地说是一种制备支链酯的反应器及其制备方法。

背景技术

低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。带有支链的醇形成的酯具有低粘度、对皮肤无刺激、互溶性好等优良特性，是优良的润滑油，被广泛用于香料、香精、化妆品、医药、杀虫剂、纺织、洗涤和药品等方面。

工业上，支链酯的生产方法主要是支链醇与脂肪酸进行直接酯化。这是一个可逆反应，反应生成的水影响反应平衡，这是反应转化率无法提高的重要原因。为此常采用恒沸脱水的方法，让酯化反应生成的水与引入的恒沸剂、醇一起形成恒沸，带出水。但目前使用的恒沸剂为苯、甲苯等，毒性较高，对支链酯在化妆品、药品等方面的应用并不适合；而且现有方法存在制备支链酯的反应时间很长，催化剂用量大、成本高，温度难于控制以及反应转化率较低等问题。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种制备支链酯的反应器及其制备方法，采用本发明所述的反应器制备支链酯，不但能耗低，催化剂用量少，体系简单，反应时间短，醇酸比低，反应效率高，转化率高；而且无毒性，可以用在化妆品、药品等领域。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种制备支链酯的反应器，其特征在于：它包括炉体，在炉体外设有加热套，炉体内部设有腔体，在腔体上部设有进料管；在腔体内设有温度测量装置和一组气体分布筛板；在炉体上部设有进料口和蒸汽出口，在炉体下部设有放料口。

本发明中，所述进料管的出口位于腔体的底部中央位置，在出口处设有气体分布器。一组气体分布筛板为三个且沿腔体纵向均匀分布。这样可以保证反应器内反应充分。

本发明中的温度测量装置可以是温度计探头。

一种利用上述反应器制备支链酯的方法，其特征在于它包括以下步骤：

A)将脂肪酸通过反应器的进料口加入到反应器中；此时，反应器的放料口关闭。为防止脂肪酸氧化，对易氧化的脂肪酸可加入抗氧化剂，抗氧化剂占脂肪酸质量的0.05％～5％；所述脂肪酸包括各种脂肪酸，可以是饱和脂肪酸，也可以是不饱和脂肪酸；可以是长链脂肪酸，也可以是短链脂肪酸；可以是直链脂肪酸，也可以是带有支链的脂肪酸。所述抗氧化剂包括各种种类抗氧化剂。

B)将催化剂加入醇中并溶解，催化剂占上述脂肪酸质量的0.05％～5％；醇的量应大于或等于溶解催化剂所需的量；所述催化剂包括各种种类的催化剂，可以是有机物，也可以是无机物，可以是能溶解于醇中的催化剂，也可以是固体类催化剂，如果是固体类催化剂，需要将之预先均匀置于反应器中。

C)通过炉体外的加热套预热反应器，使反应器内温度高于反应器内压力下的醇沸点；并使反应器的蒸汽出口处于开启状态。

D)将步骤C)中所述的已加入催化剂的醇通过进料管加入反应器中，当已加入催化剂的醇完全通入后，立即改为通入未加催化剂的同种醇，并保持通入速率不变，持续通入直至反应结束。加入时，可以通过一定的速率将醇通过进料管加入反应器中，同时由设置在反应器蒸汽出口处的冷凝装置回收醇。

E)打开反应器的放料口，取出并分离反应液，得到制备的支链酯。

本发明中，所述反应压力可以是常压或加压；反应温度应高于在该反应器内部压力下所述醇的沸点，在20～300摄氏度均可，反应时间为0.5～6h。所述速率可以是任何合适的气体/液体流速。

本发明中，所需醇的量大于或等于溶解催化剂所需的最小量。醇具有如下结构通式：

式中R₁可以为H、CH₃、C₂H₅、C₃H₇、C₄H₉中的任意一种；

R₂可以为H、CH₃、C₂H₅、C₃H₇中的任意一种。

与现有技术相比，本发明所述的反应器可以精确控制反应温度，使反应物之一的支链醇以气体形式存在于反应器内反应，以气体翻腾代替机械搅拌，去除了电机搅拌装置，减少了反应能耗，在不使用带水剂的情况下将反应生成的水带走，缩短了酯化反应时间，提高反应效率，减少催化剂用量和醇酸比，制备了低酸值高纯度的支链酯，反应转化率可达99％以上。而且由于没有使用苯、甲苯等毒性较高的恒沸剂，制得的支链酯无毒性，可以用在化妆品、药品等领域。

附图说明

图1是本发明中反应器的结构示意图；