[发明专利]三氯蔗糖的纯化和结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品添加剂三氯蔗糖的生产，具体涉及三氯蔗糖的纯化结晶工艺。，属于三氯蔗糖精加工的技术领域，

背景技术

1976年Tate&Tyle公司与Leslie Hough教授合作研究发明了三氯蔗糖。它以蔗糖为原料，首先将蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化，然后将剩下五个羟基乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，再脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到新型的非营养型甜味剂三氯蔗糖。三氯蔗糖甜度约为蔗糖的600倍，是一种目前已被包括我国在内的世界许多国家承认的高甜度甜味剂。

三氯蔗糖(sucralose，trichlorosucrose)，又名4，1’，6’-三氯半乳蔗糖(4，1’，6’-trichlorogalactosucrose)，化学名1，6-二氯-1，6-二脱氧-β-D-呋喃果糖基-4-氯-4-脱氧-α-D-吡喃半乳糖苷(1，6-dichloro-1，6-dideoxy-β-D-fructofurannosyl-4-chloro-4-deoxy-α-D-galactopyranoside，简称TGS)。结构如下：

三氯蔗糖是一种白色或者接近白色的结晶粉末；极易溶于水(28.2g/100mL，20℃)、乙醇、甲醇，微溶于乙酸乙酯；熔点125℃，相对密度1.66(晶体20℃)；三氯蔗糖的热值低、热稳定性高，对光、热、PH值均很稳定，是所有强力甜味剂中性质最稳定的一种。

三氯蔗糖的合成及生产工艺的研究一直都受到广泛的重视，在产品纯化结晶方面也有许多报道。GB2065646公开了三氯蔗糖的晶体特性和结晶方法。三氯蔗糖在38℃以上，最好在60℃以上水溶液中获得的晶体为无水三氯蔗糖，熔点达130℃；在38℃以下水溶液中结晶将获得含五个结晶水的三氯蔗糖，熔点为36.5℃；在未经干燥的甲醇中结晶(20℃)，得到的晶体形态又有所不同，含约0.5个结晶水及少量甲醇，熔点为120℃。US4801700，US5141860，GB2224504中包含了用乙酸乙酯结晶三氯蔗糖的工艺。CN1011004626公开了一种三氯蔗糖的结晶方法，在水-醇或水-酯类溶剂体系中结晶。WO2008004246包含了用乙酸乙酯结晶三氯蔗糖粗品，再用水重结晶的工艺。WO2008012831公开了一种在醇中溶解，然后加入较低极性有机溶剂的混合溶剂中结晶的工艺。

由于三氯蔗糖在水中溶解度大，采用水结晶工艺收率不理想，而且结晶工艺条件难控制。用含有甲醇的溶剂体系结晶，晶体中会残留甲醇，导致产品质量不合格。三氯蔗糖在乙酸乙酯中溶解度小，用乙酸乙酯结晶需要耗用大量溶剂，成本高。目前生产三氯蔗糖的工艺最后一步都是碱性条件下脱乙酰基，然后提纯结晶。脱乙酰基的同时会产出副产物乙酸盐，用极性强的醇进行溶解时，乙酸盐也会溶于其中，待加入较低极性有机溶剂进行结晶时，乙酸盐会和产品共同析出，也使产品含量降低

发明内容

技术问题：本发明的目的在于提供一种三氯蔗糖纯化结晶方法，使结晶工艺操作简单，容易控制，设备简单，结晶产品纯度更高。

技术方案：本发明的三氯蔗糖的制造与结晶工艺具体如下：

a.三氯蔗糖-6-乙酸酯水解脱乙酰基：蔗糖-6-乙酸酯在3-15倍体积的水溶液中或醇溶液中，采用碱性催化剂，水解后得到三氯蔗糖的水溶液或醇溶液；

b.三氯蔗糖溶液的纯化：三氯蔗糖水溶液或醇溶液经过用酸性物质中和，使PH为6-7，然后用阴阳离子交换树脂或电渗析进行脱盐处理；或中和之后直接加入活性炭脱色过滤；

c.结晶：减压浓缩步骤b的三氯蔗糖的水溶液或醇溶液，当浓缩至无蒸出后，加入2-20倍的中等极性溶剂，升温溶解，过滤去除少量不溶物后，加入2-5倍的另一种弱极性溶剂，然后减压蒸出一半以上溶剂，搅拌自然降温，结晶，过滤，干燥得到三氯蔗糖晶体。

所述的步骤a中的水溶液为去离子水、蒸馏水、反渗透水中的一种。

所述的步骤a中的醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。

所述的步骤a中的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种。

所述的步骤b中的酸性物质为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、丙酸、酸性阳离子交换树脂中的一种。