[发明专利]一种利用微反应器制备活性染料活性深红C－D方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种利用微反应器制备活性染料活性深红C-D方法。

背景技术：

众所周知，在重氮化反应中，重氮盐一般不稳定，容易分解或者发生副反应。在常规间歇式反应釜中，很难保证反应各个局部都搅拌均匀。局部的化学配比偏离反应条件，例如亚硝酸量不足、游离胺浓度偏高等等，就会发生各种副反应。使用微反应器进行反应的优点在于：由于反应是连续进行的，反应液在瞬间均匀混和，防止了局部过量导致的副反应。

偶合反应中重氮盐容易分解。尤其是偶合组份是酚类化合物时，往往需要在强碱性条件下偶合。在这种条件下，重氮盐分子如果不能在极短时间内和偶合组份分子相碰撞并发生反应，很快就会分解。此类情况是偶合反应中一个普遍的难题。加强搅拌是解决此问题的有效手段。常规反应器由于几何尺寸大，反应物料动辄数千升、上万升，几乎不可能做到瞬间混和。

由于活性深红C-D的酸偶PH值如偏高，碱偶组份多色光偏兰、暗；PH值如太低，反应慢，重氮盐长时间未反应，会受到破坏或生成其他异构体。

发明内容：

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种利用微反应器制备活性染料活性深红C-D方法。

为了达到上述目的，本发明一种利用微反应器制备活性染料活性深红C-D方法，是由J酸与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合制得活性深红C-D偶氮染料，偶合温度为10-25℃，PH＝1.5-6.5；反应过程采用微反应器，微反应器中设有许多直径为10-500微米的并联微通道，微通道两端为封头；活性深红C-D结构式如下；

式中R1，R2＝H，SO₃H，CH₃、OCH₃、OC₂H₅、C₂H₅。

重氮和偶合过程均均可以采用微反应器，第一步反应，在微反应器内发生重氮化反应，随后重氮盐溶液在第二个微反应器中和J酸溶液、小苏打溶液进行偶合反应，然后在第三个微反应器中进行第二次偶合反应。微反应器反应温度为8-10℃。

液体在通道中呈层流状态。活性基为可转化为乙烯基的基团；活性深红C-B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比50-65∶35-50的比例混拼而成；活性深红C-2B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比10-15∶85-90的比例混拼而成。偶合过程是先酸偶再碱偶。

微反应器的微通道优选直径为20-100微米。微反应器的微通道更优选直径为25或40微米。

本发明制备重氮盐的方法使用25微米的微反应器重氮，重氮反应温度8-10℃。

本发明制备的酸偶物使用40微米的微反应器，反应温度为8-10℃，PH＝3。

本发明制备的碱偶物使用40微米的微反应器，反应温度为5-8℃，PH＝5-5.5。

采用微反应器的特点：

1、通道内流动为层流。

2、比表面积大，传热能力强，控温容易。

3、分子松散，距离短，传质快。

4、可实现数倍放大，无放大效应。

5、既具有连续反应的稳定性，又可以灵活调节产量，实现按需生产。

6、产品环境友好，具有“原子经济性”，废水实现零排放。

而微反应器系统因为反应区间的几何尺寸非常小，而且是连续流动反应器，可以保证反应在一个很小的区间和很短的时间内发生，最大程度避免了副反应的产生。克服了常规反应器不能瞬间混和的问题，防止了局部过量导致的副反应。

本发明利用微反应器制备的一种活性染料活性深红C-D与间歇式反应釜制备的产品相比，具有鲜艳度好、性能稳定、重现性好、得色量高、染特深性好、极高的固色率、耐碱盐稳定好。其对比试验数据列于表一：

表一：对比试验数据

在表一性能指标的测试过程中，采用了以下标准：

GB/T2374-1994  染料染色测定的一般条件规定

GB/T2381-1994  染料中不溶物含量的测定方法

GB/T2383-1980  染料筛分细度的测定方法

GB/T2386-1980  染料及染料中间体水份的测定方法

GB/T2388-1980   活性染料印花色光和强度的测定方法