[发明专利]2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基硫脲的合成方法有效
| 申请号: | 200810123555.X | 申请日: | 2008-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN101307016A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
| 发明(设计)人: | 于国权;吕良忠 | 申请(专利权)人: | 江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C335/18 | 分类号: | C07C335/18 |
| 代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人: | 江平 |
| 地址: | 225218江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙基 苯氧基 苯基 硫脲 合成 方法 | ||
1.2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基硫脲的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将2,6-二异丙基苯胺和溶剂置于反应容器中,滴加溴素,控制反应温度为0~-10℃,至反应结束;所述溶剂为甲苯或二甲苯;所述2,6-二异丙基苯胺和溴素的摩尔比为100∶101;
2)在催化剂8-羟基喹啉铜和二甲氨基吡啶的作用下,将液碱、苯酚加入反应容器,升温至回流温度,去除蒸出的水,在115±5℃温度条件下回流反应至结束;所述催化剂8-羟基喹啉铜和二甲氨基吡啶的总重量与2,6-二异丙基丙胺的重量比为1∶50~120,8-羟基喹啉铜和二甲氨基吡啶的重量比为3∶1~3;所述2,6-二异丙基苯胺和苯酚的摩尔比为1∶1;
3)将反应容器温度降至80~90℃,加入硫氰酸钠、盐酸,100±5℃反应至结束,降至常温,再加入水,离心,取滤饼干燥,制得2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基硫脲;所述2,6-二异丙基苯胺和硫氰酸钠的摩尔比为1∶1。
2.根据权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基硫脲的合成方法,其特征在于所述液碱为浓度为30%的氢氧化钠,2,6-二异丙基苯胺和液碱的摩尔比为1∶2。
3.根据权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基硫脲的合成方法,其特征在于所述盐酸的浓度为30%,2,6-二异丙基苯胺和盐酸的摩尔比为10∶11。
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