[发明专利]以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺，属于精细化工技术领域。

背景技术

对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚以及对硝基苯酚和邻硝基苯酚均是重要的有机中间体。目前，对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚的制备采用的工艺是是分别以对硝基苯乙醚和邻硝基苯乙醚为原料，经过还原，再经分离精制而制得；对氨基苯酚和邻氨基苯酚通常是以对硝基苯酚和邻硝基苯酚为原料经过还原，再经分离精制而制得。通常对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚以及对硝基苯酚和邻硝基苯酚是独立的制备工艺和分离精制过程，这种传统的制备工艺存在着以下缺点：由于制备时是以单一成分为原料，需要事先将混合物原料进行前处理来得到所需的单一成分原料，制备过程中前处理需要的设备和单元操作多，必然存在生产过程能耗高，成本高的缺点，并且在前处理过程中会产生大量工艺废水，造成严重的环境污染和物料的损失，如对这些废水处理会大大增加成本。人们一直在寻找一种能弥补上述缺陷的新的制备工艺，但这一问题一直是人们长期不能解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种成本低、能耗低、纯度高、环保、省去前处理步骤的以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺。

实现上述目的技术方案是：一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺，所述工艺步骤如下：

(1)本体催化加氢还原反应：以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，加催化剂，通入氢气，混合物中的硝基苯乙醚与氢气发生催化加氢反应生成氨基苯乙醚，同时硝基苯酚与氢气发生催化加氢反应生成氨基苯酚；

(2)固-液分离：将第一步加氢反应后的物料，进行固-液分离，固相为催化剂循环使用，液相中的氨基苯乙醚和氨基苯酚水溶液进入下一步；

(3)液-液分离：将第二步的物料进行油相-水相液-液分离，水相去进一步废水处理，油相中的氨基苯乙醚和氨基苯酚进入下一步分离精制；

(4)结晶：将第三步的物料进行结晶处理；

(5)固-液分离：将第四步结晶后的物料，进行固-液分离，固相为产品对氨基苯酚和邻氨基苯酚，液相中的氨基苯乙醚水溶液进入下一步；

(6)精馏分离：将上一步得到的水溶液进行精馏，得到产品对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚。

进一步，所述的硝基苯乙醚是对硝基苯乙醚和邻硝基苯乙醚，所述的硝基苯酚是邻硝基苯酚和对硝基苯酚，原料混合物中各种成分所占的重量百分比为硝基苯乙醚为95.0-98.5％，硝基苯酚为1.5-5.0％。

进一步，所述催化剂为Pd-C或Pt-C，催化剂颗粒的当量直径为0.01mm-10.0mm，反应控制温度在60-140℃，操作压力0.4-2.0MPa。

进一步，所述第一步催化加氢反应器为釜式搅拌反应器，或三相固定床催化反应器，或三相流化床催化反应器。

进一步，所述第二步固液分离时采用的催化剂过滤装置为叶片式过滤装置。

进一步，所述第六步精馏分离时采用间歇式精馏塔或连续式精馏塔。

本发明的化学反应式：

实现本发明的主要工艺设备为：催化加氢的反应器，催化剂回收装置，精馏装置等。

采用上述技术方案的好处是：本发明的创新之处在于以硝基醚和硝基苯酚混合物为原料，进行本体催化加氢还原反应，不需要使用溶剂。(1)成本低、省去前处理步骤。现有技术中通常是以单一成分为原料，这或者对原料本身提出了很高的要求，或者要增加前处理程序。本发明对原料要求不高，可以省去硝基苯酚和硝基醚化产物的分离过程。本发明原料中含有的硝基苯酚不需去除，原料易得，原料不需要经过前处理，本发明在进行加氢还原后，将混合氨基醚中少量的硝基苯酚结晶分离出氨基苯酚。这样从氨基苯酚结晶后，不经任何分离，直接一步精馏就可分离出氨基醚目标产物，成本低，工艺简单；(2)清洁、环保、能耗低，三废少。本发明是一种清洁生产工艺，对设备腐蚀性小，工艺过程安全，所有过程不需分离，不需水洗，大大的降低能耗，降低工艺成本，提高收率，减少废水产生，清洁环保；(3)产品纯度高；(4)可采用自动控制，实现大规模工业化生产。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一

主要工艺设备为：釜式搅拌反应器，叶片式过滤装置，连续式精馏塔。

一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺，所述工艺步骤如下：