[发明专利]一种用于纤维素纤维织物的阻燃剂及其合成方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂及其合成方法，具体涉及一种用于竹、棉、麻、粘胶等纤维素纤维织物的阻燃剂及其合成方法。

背景技术

阻燃剂是一类能阻止聚合物材料引燃或抑制火焰传播的添加剂。目前国内外生产或研究的纤维素用阻燃剂不少，其中一部分为含磷和卤素的阻燃剂，例如由英国奥尔布赖特-威尔逊(Albright & Wilson)公司1955年开发的四羟甲基氯化磷(THPC)，该阻燃剂对于纤维素具有良好的阻燃效果，但是在使用过程中会释放甲醛，且含卤素阻燃剂在受热分解的过程中会产生有毒气体；也有不含卤素，含有磷、氮的阻燃剂，例如汽巴精化有限公司开发的N-二羟甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA，即Pyrovatex CP)，国内同类产品有常州化工研究所的FRC-2。竹、棉、麻、粘胶等纤维素纤维织物经过这类阻燃剂整理后的阻燃效果能达到GB中的B1级，且阻燃效果具有较好的耐洗性，但整理后的织物会释放出游离甲醛，且织物手感会发硬。因此这些阻燃剂不符合生态纺织品的要求，而且经过处理的织物手感也不柔软。

为此，研究人员开始研究开发低毒、无卤素、符合环保且高效的纤维素用阻燃剂，例如上海纺织研究所成功合成的STR-27阻燃剂以及兰精(Lenzing)公司开发的阻燃剂桑德弗兰姆(Sandoflam)5060，这两种阻燃剂含有硫磷元素，不含卤素，是目前现存的纤维素用阻燃剂中较好的，但是在阻燃纤维素产品的制备过程中，需要的阻燃剂添加剂量比较大(一般为纤维素重量的20％以上，或者更高，才能达到阻燃要求)，因此阻燃效率不高，成本也较大，同时，大比例的阻燃剂添加量也会使产品原油的性能下降。

因此，针对纤维素纤维织物，开发一种符合生态纺织品要求的耐久性阻燃剂，是解决当前问题的关键。如果能提供一种既具有较好的耐久性阻燃效果，又能适当改善织物手感的环保型阻燃剂，对于产品的推广应用将有很好的前景。

发明内容

本发明目的是提供一种用于纤维素纤维(棉、麻、竹、粘胶等)织物的阻燃剂，使整理后的织物既具有较好的耐久性阻燃效果，又具有柔软、滑爽的手感，且整理后的织物不会释放游离甲醛和含有卤素元素，符合生态阻燃纺织品的要求。

为达到上述目的，本发明具体技术方案是，一种用于纤维素纤维织物的阻燃剂，其结构可用以下通式表达：

式中，1≤m≤4，2≤n≤4。

优选的技术方案中，m＝2，n＝4。

上述技术方案中用于纤维素纤维织物的阻燃剂的制备方法包括以下具体步骤：整个反应过程中，以羟基硅油的物质的量为1份，反应物中的羟基硅油、氧氯化磷、二脂肪醇胺按物质的量比为1∶2∶4；

(1)中间产物(I)的合成

将1份羟基硅油和占羟基硅油质量的1～3％的催化剂无水氯化铝加入到反应容器中，安装好尾气吸收装置，搅拌的条件下，室温下缓慢滴加2份氧氯化磷，在2～3小时内滴完后，升温到60～70℃，在此温度范围内保温反应至无氯化氢气体放出为止，得中间产物(I)，中间产物的通式为：

其中2≤n≤4；

所述羟基硅油的通式为：

式中，2≤n≤4；

反应过程可用以下化学方程式表示：

其中2≤n≤4；

(2)二脂肪醇胺的羟基保护

取4份二脂肪醇胺，并以物质的量的比二氢吡喃∶二脂肪醇胺＝1∶1.2的比例取二氢吡喃，将二氢吡喃、4份二脂肪醇胺、占二脂肪醇胺质量的1～3％的催化剂无水氯化铜和溶剂二氯甲烷加入到反应容器中，搅拌的条件下，在0℃下反应20～30min，得二脂肪醇胺二(四氢吡喃)醚；

所述二脂肪醇胺用以下通式表示：

式中，1≤m≤4；

反应过程可用以下化学方程式表示：

其中式中，1≤m≤4。

(3)中间产物(II)的合成

将步骤(1)所得的中间产物(I)加入到反应容器中，开启搅拌器，往反应容器中缓慢滴加步骤(2)所得的二脂肪醇胺二(四氢吡喃)醚，逐渐升温到90～110℃，在此温度范围内保温反应至无氯化氢气体放出为止，得中间产物(II)，中间产物(II)通式如下：

其中1≤m≤4，2≤n≤4；

反应过程可用如下化学方程式表示：

其中1≤m≤4，2≤n≤4；

(4)羟基的解保护及阻燃剂的合成

将步骤(3)所得的中间产物(II)和占中间产物(II)质量的3％的三氟甲基磺酸硅烷酯溶于二氯甲烷，加入到反应容器中，开动搅拌器，在室温下反应2～3小时后蒸出二氯甲烷，得到阻燃剂。所得阻燃剂的结构通式为：