[发明专利]一种从桑叶总生物碱中分离1-脱氧野尻霉素单体的方法有效
申请号: | 200810122998.7 | 申请日: | 2008-06-20 |
公开(公告)号: | CN101314586A | 公开(公告)日: | 2008-12-03 |
发明(设计)人: | 欧阳臻;孟夏;常钰;杨雨 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D211/40 | 分类号: | C07D211/40 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 212013*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桑叶 生物碱 分离 脱氧 霉素 单体 方法 | ||
1.一种从桑叶总生物碱中分离1-脱氧野尻霉素单体的方法,其特征是通过以下步骤实现:
(1)将桑叶总生物碱提取物溶于水中,制得上柱液;
(2)离子交换树脂经预处理后,湿法装柱,进行吸附,吸附柱的径高比为1∶8-1∶30;树脂 的处理量为0.4-0.8mg桑叶生物碱提取物/mL湿树脂;
(3)吸附完成后对吸附柱进行洗脱,分部收集洗脱液;
(4)分别对所收集的洗脱液进行定性检测,与1-脱氧野尻霉素对照品进行比较,将与1- 脱氧野尻霉素对照品在相同位置且显相同颜色斑点的单一组分洗脱液合并,减压浓缩和真空 干燥;
(5)经多次重结晶,得1-脱氧野尻霉素单体;
其中步骤(2)中所用的树脂为Amberlite CG-50树脂,D151树脂,D152树脂或D110阳 离子交换树脂,多次吸附过程中,可使用不同型号的树脂;步骤(3)中洗脱剂为0-30%(V/V) 的C1~C4醇性溶剂,洗脱液流速为0.5-2.0mL/min,按每份10-20mL分部收集洗脱液。
2.根据权利要求1所述的从桑叶总生物碱中分离1-脱氧野尻霉素单体的方法,其特征是: 步骤(1)中桑叶总生物碱提取物的生物碱含量以质量计不少于40%。
3.根据权利要求1所述的从桑叶总生物碱中分离1-脱氧野尻霉素单体的方法,其特征是: 步骤(5)中所用重结晶溶剂为甲醇与丙酮的混合溶剂,甲醇与丙酮的体积比1∶1-10,溶解步 骤(4)中真空干燥后的所得固体的温度为40-70℃,加热时间为10-30min,自然冷却静置结 晶,重结晶次数为1-5次。
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