[发明专利]亚磷酸三甲酯生产废水处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种亚磷酸三甲酯生产中的废水处理方法，属于化工生产中废水处理技术领域。

背景技术

亚磷酸三甲酯是生产医药、农药的重要的中间体。用其生产的烯磷酸酯类农药杀虫剂在我国农、林业应用广泛，杀虫效果好，需求量很大。同时亚磷酸三甲酯也用于制造塑料、木材工业中的增塑剂、阻燃剂和稳定剂，开发应用的前景很好。亚磷酸三甲酯主要生产工艺是以三氯化磷、甲醇为主要原料，用二甲苯作溶剂，合成反应生成亚磷酸三甲酯，过程中有氯化氢气体产生，用NN-二甲基苯胺作缚酸剂，再通入氨气将NN-二甲基苯胺解析出来，同时生成氯化铵盐。配入稀碱水溶解氯化铵盐成水溶液，通过静置、沉降、分层将氯化铵盐水溶液分离出来。废水中含有大量的副产物氯化铵和少量的油性溶剂二甲苯及NN-二甲基苯胺，该废水具有高含盐量，高化学耗氧量的特点，按一般的污水处理方法处理极难。由于处理费用很高，大大增加了生产成本，企业一般难以承受，大多数的亚磷酸三甲酯生产企业都是将废水直接排放，造成了极大的环境污染和资源浪费。因此亚磷酸三甲酯生产过程中的废水处理一直是制约企业生存发展的一大瓶颈。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单可行、成本低、效果好，能有效保护环境并进行资源回收利用的亚磷酸三甲酯生产废水处理方法。

本发明的技术方案是亚磷酸三甲酯生产废水处理方法按如下步骤进行：(1)静置分层：将废水排入废水池中，通过静置、沉降后使油性溶剂和水分层，将上层的二甲苯和NN-二甲基苯胺收集后回用于生产系统，下层的废水排入集水池；(2)加热浓缩：将集水池中的废水吸入蒸发器，加热至100℃～140℃，使废水浓缩液比重达1.05～1.20；(3)冷却结晶：将废水浓缩液放入冷却池，冷却至-25℃～38℃，得结晶氯化铵和母液的混合物；(4)分离干燥：将上述混合物分离干燥，得产物氯化铵，母液再回收利用。

进一步的方案是所述静置分层处理由两级废水池依次进行，其中一级废水池静置30～180分钟，二级废水池静置30～120分钟；对集水池中的废水利用生产系统的蒸馏余热进行预热，温度达50℃～100℃后再吸入蒸发器；预热后的废水不断补入蒸发器；加热浓缩过程中，采用电加热或蒸汽加热或燃料加热，不断蒸发的水汽经冷凝后再用作生产系统的工艺用水；冷却池采用自然冷却或利用冷冻源致冷；结晶氯化铵和母液的分离采用离心分离法或压滤分离法；结晶氯化铵的干燥利用阳光/风的自然干燥去水份，或者利用电加热或蒸汽加热的方法干燥脱水。

本发明采用二级沉降的方法有效分离废水中的溶剂，实现了溶剂的回收利用。采用加热浓缩使水份蒸发，蒸发的水汽冷凝后回用于生产系统的工艺用水，节约了水资源。浓缩后的废水冷却后得到结晶氯化铵，分离母液回预热装置循环利用。分离、干燥后所得的结晶氯化铵水份含量在0.1％～10％，氯化铵含量可达90.0％～99.8％，可用于农业肥料和工业焊接、电镀、鞣革等行业。

本发明技术方案简单可行，工艺条件清楚完整。该处理方法效果好，实现了亚磷酸三甲酯生产过程废水的零排放，有效回收利用了废水中的溶剂和氯化铵，水仍回用于生产系统，大大降低生产成本，可产生良好的环境、经济和社会效益。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例1

本实施例所述的亚磷酸三甲酯废水处理方法，包括下列步骤：

(1)将生产废水排入一级废水池静置沉降30分钟后，废水中所含少量的二甲苯和NN-二甲基苯胺淡黄色油性溶剂浮于上层，分层后的水在下层，将上层溶剂收集，回入生产系统的已配碱水的水洗釜中利用。下层水从一级废水池底部排入二级废水池，在二级废水池静置沉降30分钟后，收集上层溶剂回入水洗釜利用，下层废水从二级废水池底部排入集水池。

(2)在集水池四周及底部排有管道，利用生产系统的蒸馏余热和热水对集水池废水进行预热，使其温度达到50℃～100℃。

(3)将预热过的废水用泵吸进500立升蒸发釜，夹套通入蒸汽对废水进行加热浓缩，浓缩过程中蒸汽压力的调节以保持废水温度达100℃～140℃为宜，并且视釜内废水水汽蒸发的量和剩余浓缩废水的量间歇的用泵向釜中打进预热的废水，尽量保持产量的最大化以节约能源。不断蒸发的水汽经过冷凝系统冷凝后进入清水集水池后回用于生产系统的工艺用水，以节约水资源。浓缩至后期取釜内废水浓缩液用比重计测比重，比重达1.05时，放料进冷却池，自然冷却结晶。