[发明专利]一种新戊二醇的高效回收方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种新戊二醇的高效回收方法，特别涉及一种从新戊二醇和6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘参与的萘普生生产艺过程中，产生的含有式(II)所示的3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液中回收新戊二醇的回收方法。 

(二)背景技术

新戊二醇(学名2，2-二甲基-1，3-丙二醇，简称NPG)主要用于高档醇酸树脂的生产，其用量占总消费量的75％。此外还用于润滑油、增塑剂、聚酯多元醇、阻燃剂、医药和农药等。随着人们对节能、环保、高固含量涂料需求的增加，对NPG的需求大幅增加。目前全球NPG年产量超过30万吨，仍以8％的增长速度发展。国内NPG一直供不应求，长期依靠进口，特别是近几年汽车行业使用高档粉末涂料，使其消费量以30％的年增长速度急剧上升，年消费量已接近3万吨。 

在萘普生的生产过程中，新戊二醇可作为合成缩酮工序的缩合剂，新戊二醇和6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘在酸催化下缩合成6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘的缩酮，催化重排、碱水解成萘普生盐，经酸中和生成外消旋体萘普生，最后经过拆分，精制得到萘普生。其中在重排过程中生成的副产物3，3-二甲基环氧丙烷随甲苯一起蒸馏出来。得到的水解甲苯液，使得回收利用的甲苯纯度不高，影响后续使用，而新戊二醇也得不到有效利用，造成资源的严重浪费及环境的污染。 

本发明的目的是利用萘普生生产过程中产生的副产物3，3-二甲基环氧丙烷来回收新戊二醇，所得到的新戊二醇可重新用于萘普生的生产，从而减少环境污染，降低生产成本，以达资源综合利用的目的。 

在本发明之前现有的环醚水解成二醇是在酸性条件下，其催化剂有含氧无机酸，苯基磺酸类或酸性离子交换树脂等。 

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，生产安全稳定可靠、反应收率高，成本低的利用萘普生合成工艺中的副产物3，3-二甲基环氧丙烷来回收新戊二醇的方法。 

本发明采用的技术方案如下： 

一种如式(I)所示的新戊二醇的高效回收方法，以新戊二醇和6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘参与的萘普生生产工艺过程中，产生的含有式(I I)所示的3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液为原料，在水溶剂中，在酸性催化剂作用下于60～95℃条件下反应完全，反应液分离纯化即得式(I)所示的新戊二醇。 

其反应方程式为： 

所述3，3-二甲基环氧丙烷∶酸性催化剂的质量比为5.6～100∶1。所述的水与酸性催化剂的质量之比是2000∶1～120。本发明所述酸性催化剂的质量是以纯酸的质量来计量。 

萘普生生产工艺过程为6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘和新戊二醇在酸性条件下反应生成缩酮中间体6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘，再在锌化合物催化下重排，未蒸出物经碱性水解成萘普生盐，再酸中和生成外消旋体萘普生，最后经过拆分，精制得到萘普生。其中重排过程中生成副产物3，3-二甲基环氧丙烷随甲苯一起蒸馏出来。本发明所述的含有3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液源自于重排后甲苯的蒸馏液。 

本发明所述的含3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液中3，3-二甲基环氧丙烷的质量百分含量为5～80％。在这个范围内萘普生生产艺过程中的甲苯溶液都可以用做本发明的原料。 

本发明所述的酸性催化剂为下列任意一种：硫酸，磷酸，对甲苯磺酸。 

本发明反应完成后反应液的分离纯化步骤按如下方法进行：反应液静置分层，取水层用碱液中和至中性，通常用的碱液是40％氢氧化钠溶液，再减压蒸馏除水，得粘稠液转置于三口瓶中，加入甲苯，所 甲苯的质量为含有式(II)所示的3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液的0.2-2倍，加热回流2～3小时，用分水器除水，除水结束后，趁热过滤，除去反应瓶中的少许不溶物，滤液转置烧瓶中，于冰水浴中搅拌结晶，过滤，滤饼真空箱中烘干即得新戊二醇。