[发明专利]偏三甲苯液相空气分段氧化法生产偏苯三酸酐的方法有效
| 申请号: | 200810122196.6 | 申请日: | 2008-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN101402624A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
| 发明(设计)人: | 柯伯成;柯伯留;柯宝来;罗建立;方天舒;张五星 | 申请(专利权)人: | 黄山市泰达化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
| 代理公司: | 深圳市金阳行专利商标事务所 | 代理人: | 杨大庆 |
| 地址: | 245061安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲苯 空气 分段 氧化 生产 偏苯三 酸酐 方法 | ||
1.一种偏三甲苯液相空气分段氧化法生产偏苯三酸酐的方法,该法以偏三甲苯为原料,醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰、四溴乙烷为催化剂;重量比计,偏三甲苯∶醋酸=1∶2.5-10,催化剂总量与偏三甲苯重量比计,偏三甲苯∶醋酸钴∶醋酸锰∶四溴乙烷=1∶0.005-0.05∶0.005-0.05∶0.005-0.05;主要方法步骤包括:混合、分段氧化、成酐、精制;其特征在于:
(1)、所述的混合步骤是,将偏三甲苯与醋酸按比例计量,加入第一段催化剂混合;所述的第一段催化剂是催化剂总量的40-60%的醋酸钴、催化剂总量40-60%的四溴乙烷;控制混合温度60-100℃;
(2)、所述的分段氧化步骤,从氧化引发开始计起,起初的30-50分钟为第一氧化反应段,反应的温度控制在140-180℃,压力控制在0.4-1.0Mpa;剩余部分为第二氧化反应段;第二氧化反应段控制氧化温度180-300℃,压力为1.0-3.0Mpa;第二氧化反应段开始时加入余量的醋酸钴、四溴乙烷和全部的醋酸锰,当尾气氧含量达18-20%时氧化反应结束。
2.根据权利要求1所述的生产偏苯三酸酐的方法,其特征在于:所述的第一段催化剂是催化剂总量的42-55%的醋酸钴、催化剂总量42-55%的四溴乙烷。
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