[发明专利]一种制备单分散硫化铅纳米球的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及一种单分散硫化铅纳米球的制备方法。

背景技术

硫化铅(PbS)是一种重要的半导体材料，具有窄的带隙(0.41eV)和大的玻尔激子半径(18nm)。PbS纳米晶具有较强的量子限域效应，其三次非线性光学性能大约是GaAs的30倍、CdSe的1000倍，在近红外通讯、光子开关、热和生物成像、光电器件以及太阳能电池等方面有着重要应用。近年许多研究表明纳米材料的性能取决于其形貌、尺寸和结构等因素，使得纳米材料形貌的控制合成已成为纳米材料研究的热点。球状PbS纳米晶也相继被合成出来，如Zhou等[Chinese Science Bulletin，2006，51，2576]采用回流法制备出球状PbS纳米球；Wang等[Langmuir，2006，22，398]采用超声法制备出空心PbS纳米球。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备单分散硫化铅纳米球的方法，该方法原料廉价易得、工艺简单、成本低、产品质量稳定，易于实现控制且工艺重复性好，制备出的单分散硫化铅纳米球的直径为80～100nm。

本发明的制备单分散硫化铅纳米球的方法，以醋酸铅为铅源，以硫代乙酰胺为硫源，在密闭反应器中进行，其步骤如下：

1)将醋酸铅、硫代乙酰胺、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵按摩尔比1～2∶2～3∶0.1～0.2∶0.1～0.2混合成反应物，其中醋酸铅为铅源、硫代乙酰胺为硫源、十二烷基磺酸钠为阴离子表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵为阳离子表面活性剂。

2)将反应物加入到去离子水中，搅拌5～30分钟作为反应溶液，反应物与去离子水的质量比为1∶20～40。

3)将反应溶液放入密闭的反应釜中，在60～80℃温度条件下反应8～16小时，冷却至常温。

4)将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备单分散硫化铅纳米球。

本发明通过简单可控的水热反应，制备出单分散硫化铅纳米球，制备出硫化铅纳米球的直径分布较窄，约为80～100nm。该方法原料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性好，有利于规模化工业生产。

附图说明

图1是单分散硫化铅纳米球的XRD图；

图2是单分散硫化铅纳米球的透射电镜(TEM)照片。

具体实施方式

实施例1

将4.0×10^-3mol分析纯醋酸铅、1.2×10^-2mol分析纯硫代乙酰胺、0.8×10^-3mol分析纯十二烷基磺酸钠、1.6×10^-3mol分析纯十六烷基三甲基溴化铵混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶20，搅拌30分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在70℃反应12小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备单分散硫化铅纳米球。产物经X射线粉末衍射鉴定为硫化铅(如图1)；透视电镜(TEM)检测产品形貌(如图2)，硫化铅纳米球的直径分布较窄，约为80～100nm。

实施例2

将8.0×10^-3mol分析纯醋酸铅、8.0×10^-3mol分析纯硫代乙酰胺、0.4×10^-3mol分析纯十二烷基磺酸钠、0.8×10^-3mol分析纯十六烷基三甲基溴化铵混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶40，搅拌5分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在80℃反应8小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备单分散硫化铅纳米球。

实施例3