[发明专利]一种二硝基甲苯的制备方法

权利要求书

1、一种二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述方法以甲苯为原料，在催化剂作用下，以NO₂为硝化剂，将O₂通入反应釜，同时控制反应釜内压力为0.1MPa～5.0MPa，在温度为-15℃～80℃下，反应0.5h～24h，反应结束后，冷却至室温，卸压，反应产物过滤，滤饼A为催化剂回收，取滤液用冰水冷却，析出固体，再过滤，取滤饼B水洗，干燥，即为二硝基甲苯，所述的催化剂选自下列之一或两者以上任意比例的混合：酸、路易斯酸。

2、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的催化剂为下列之一或两者以上任意比例的混合：如有机酸、分子筛、固体酸。

3、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的催化剂为下列之一或两种以上任意比例的混合：γ-Al₂O₃、硅胶、MgSiO₃、高岭土、NaY、HY、Naβ、Hβ、AlCl₃、FeCl₃、丝光沸石、HZSM-5、MCM-42、4-苯基丁酸、甲基磺酸、三氟乙酸。

4、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的NO₂与甲苯投料物质的量比为2～8:1。

5、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的催化剂的用量为甲苯质量的1％～15％。

6、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的甲苯二硝化反应温度为：-5℃～20℃。

7、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的反应压力为0.5MPa～1.5MPa。

8、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的滤液用冰水冷却是将滤液直接倒入冰水中冷却析出固体，所述的滤液与冰水的体积比为1:1～10。

9、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的反应时间为：5h～12h。

10、如权利要求1所述的二硝基甲苯的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：以甲苯为原料，在催化剂作用下，以NO₂为硝化剂，将O₂通入反应釜，所述O₂的压力为，同时控制反应釜内压力为0.5MPa～1.5MPa，反应温度为0℃～10℃，搅拌下反应8h～10h，反应结束后，冷却至室温，卸压，反应产物经过滤，滤饼A为催化剂回收，取滤液用体积为滤液体积3～5倍的冰水冷却，析出固体，再过滤，取滤饼B水洗，干燥，即为二硝基甲苯，所述的催化剂为下列之一或两种以上任意比例的混合：γNaY、HY、Naβ、Hβ、AlCl₃、FeCl₃、MCM-42、4-苯基丁酸、甲基磺酸、三氟乙酸，所述的NO₂与甲苯投料物质的量比为3.5～5:1，所述的催化剂用量为甲苯质量的5％～10％。