[发明专利]基于硅氧烷的瓷膜组合物及制备方法

权利要求书

1.一种基于硅氧烷的瓷膜组合物，其特征在于它是由以下(A)、(B)、(C)、(D)、(E) 组分混合后水解、缩聚、包覆而成，其中：

(A)组分为10-80重量％的至少一种式1的硅烷

Si(OR¹)₄            式1

式中，R¹选自C₁-C₄烷基、C₃-C₆芳香基；

(B)组分为0.5-50重量％的至少一种式2的硅烷

R²_nSi(OR³)_4-n        式2

式中，R²和R³选自C₁-C₄烷基、C₃-C₆芳香基、C₂-C₈烯基、氨丙基、含氟丙基，n为1或2；

(C)组分为0.1-2重量％的至少一种式3的金属醇化物

M(OR⁴)_m    式3

M代表m价的金属，R⁴是一C1-C6的直链或支链烷基，m是2-4的数；

(D)组分为酸和碱催化剂；其中的酸催化剂是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸；或选用硼酸 或磷酸；组分D为0.3-1.0重量％酸催化剂；其中的碱催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢 氧化钙或氨水；或碳酸钾、碳酸钠；或四甲基氢氧化铵，组分D为0.05-0.2重量％的碱催 化剂；

(E)组分为水，水的总量在60-70％的范围，基于硅烷、金属醇化物的总重量计；

所述的水解、缩聚、包覆工艺包括以下步骤：

(a)常温条件下，式(1)的有机硅烷加入一定量的水和酸，获得酸性硅酸溶胶；

(b)于容器中加入大量水及微量碱，升温至110℃，连续滴加以上酸性硅酸溶胶，加料 完毕保温1小时；

(c)降温至50℃，调解PH值偏弱酸性，加入组分(C)的溶液，同时滴加酸性水溶液及 式(2)的部分3官能度有机硅烷，控制温度小于50℃；

(d)加料完毕，升温至80℃，再加入式(2)的余量3官能度有机硅烷反应2小时；

(e)反应结束，冷却至常温，加入氨基硅烷及碱调节PH值为中性。

2.根据权利要求1所述的基于硅氧烷的瓷膜组合物，其特征在于A组分式1中的R¹是甲基或乙基，所述A组分为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷或其混合物的四烷氧基硅烷； 所述的A组分为60-75重量％的硅烷。

3.根据权利要求1所述的基于硅氧烷的瓷膜组合物，其特征在于组分B所选用的硅 烷中，R²是烷基，R³各为独立的烷基。

4.根据权利要求3所述的基于硅氧烷的瓷膜组合物，其特征在于组分B中的R²是甲 基、乙基、丙基、丁基、戊基；R³为直链的C1-C4烷基；所述的组分B为10-40重量％硅 烷。

5.根据权利要求3或4所述的基于硅氧烷的瓷膜组合物，其特征在于组分B选用的 硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、 丙基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和它们的混合物，或γ-氨丙 基三甲氧基硅烷、3-硫醇基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙 烯基三甲氧基硅烷，或二乙基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅 烷、二乙烯基二甲氧基硅烷和它们的混合物。

6.根据权利要求1所述的基于硅氧烷的瓷膜组合物，其特征在于组分C式3的金属 包括硼、钛、铝、铟、硅、锡；组分C的金属醇化物为四丁醇钛、三异丙醇铝、二正丁醇 锌、三异丁醇硼；且组分C为0.2-0.5重量％的金属醇化物。

7.一种如权利要求1至6任一项所述的基于硅氧烷的瓷膜组合物的制备方法，其特 征在于该方法包括以下步骤：

(a)常温条件下，式(1)的有机硅烷加入一定量的水和酸，获得酸性硅酸溶胶；

(b)于容器中加入大量水及微量碱，升温至110℃，连续滴加以上酸性硅酸溶胶，加料 完毕保温1小时；

(c)降温至50℃，调解PH值偏弱酸性，加入组分(C)的溶液，同时滴加酸性水溶液及 式(2)的部分3官能度有机硅烷，控制温度小于50℃；

(d)加料完毕，升温至80℃，再加入式(2)的余量3官能度有机硅烷反应2小时；

(e)反应结束，冷却至常温，加入氨基硅烷及碱调节PH值为中性。