[发明专利]丙烯醛缩醛类化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 200810120256.0 | 申请日: | 2008-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN101343217A | 公开(公告)日: | 2009-01-14 |
| 发明(设计)人: | 崔冬梅;郑志凌 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C43/303 | 分类号: | C07C43/303;C07C41/54 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
| 地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙烯醛 缩醛类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种结构通式如式(III)所示的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述制备方法如下:在金属催化剂MLYn作用下,原料如式(I)所示的丙二烯类化合物和如式(II)所示的醇类化合物在惰性有机溶剂中于-10-50℃充分反应,反应结束反应液经后处理制得所述的丙烯醛缩醛类化合物(III);所述的惰性有机溶剂选自卤代烃类、取代苯类或醚类化合物;反应式如下:
式(I)、(II)或(III)中,R1、R2各自独立选自1~50个碳原子的烷基、苯环上被卤素取代的苄基、苄基、3,4-二甲氧苄基、对甲氧基苄基或者3-苯基-2-丙烯基;
所述金属催化剂MLYn为硝基金-三苯基膦络合物(PPh3)AuNO3。
2.如权利要求1所述的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述的惰性有机溶剂选用下列之一:二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、氯苯、乙醚、四氢呋喃、二氧六环。
3.如权利要求1或2所述的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述原料物质的量比为醇类化合物(II)∶丙二烯类化合物(I)∶MLYn为1∶1.0~5.0∶0.01~0.05。
4.如权利要求3所述的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述惰性有机溶剂的用量为:相对于1mol的丙二烯类化合物,使用惰性有机溶剂0.1~5.0L。
5.如权利要求1所述的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述反应在-10~50℃进行0.5~5小时。
6.如权利要求1所述的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述的后处理采用如下步骤:反应结束后反应液加入饱和碳酸氢钠水溶液中止反应,饱和碳酸氢钠水溶液的用量为:相对于1mol的丙二烯类化合物,使用0.1~5.0L,再用乙酸乙酯萃取,取有机层用无水硫酸钠干燥后过滤、蒸去溶剂,通过柱层析精制得到丙烯醛缩醛类化合物纯品。
7.如权利要求1所述的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述的制备按照如下步骤进行:在冰盐浴条件下,将金属催化剂、丙二烯类化合物和醇类化合物在惰性有机溶剂中混合,反应0.5-5个小时后加入饱和碳酸氢钠水溶液,用乙酸乙酯萃取,取有机溶剂层用无水硫酸钠干燥后过滤、蒸去溶剂,通过柱层析精制得到丙烯醛缩醛类化合物纯品;所述原料物质的量比为醇类化合物(II):丙二烯类化合物(I):MLYn为1∶1.0~5.0∶0.01~0.05;所述的惰性有机溶剂的用量相对于每1mol的丙二烯类化合物,使用0.1~5.0L;所述饱和碳酸氢钠水溶液的用量为相对于每1mol的丙二烯类化合物,使用0.1~5.0L。
8.如权利要求1所述的丙烯醛缩醛类化合物的制备方法,其特征在于所述的R1,R2各自独立选自甲基、异丙基、对氯苄基、3,4-二甲氧苄基、对甲氧基苄基、苄基或3-苯基-2-丙烯基。
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