[发明专利]一种从磨削废液中提取硅粉的方法有效
申请号: | 200810118666.1 | 申请日: | 2008-08-21 |
公开(公告)号: | CN101654250A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 陈海滨;闫志瑞;库黎明;葛钟;索思卓;张国栋;盛方毓;黄军辉 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;有研半导体材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郭佩兰 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磨削 废液 提取 方法 | ||
技术领域
本发明利用化学方法从磨削废液中提取硅粉,该磨削废液是硅片制备过程中在双面磨削工序中产生的。通过该方法既可以获得纳米级的硅粉,又可以减少排放磨削废液带来的污染。
背景技术
半导体单晶硅片是大规模集成电路的衬底材料,传统的制备工艺是:切片→倒角→磨片→腐蚀→抛光→清洗,但是对于12英寸硅片,由于对TTV(总厚度变化)和局部平整度的更高的要求,新的制备工艺变为切片→倒角→双面磨削→抛光→清洗。可以看出,以前的磨片工艺变成了现在的双面磨削工艺,磨片工艺和双面磨削工艺的区别主要体现在两方面,一是用的机器设备不同,二是所用的磨削剂不同。磨片工艺用的磨片机硅片是平放,研磨用的磨盘在硅片的上下方;双面磨削工艺用的双面磨削机硅片是垂直放置,磨削用的砂轮在硅片的左下方和右下方。磨片工艺用的研磨剂是由矿物油和粉末状三氧化二铝配制的悬浮液,而双面磨削工艺用的磨削剂就是纯水。双面磨削工艺产生大量的磨削废液,它里面含有大量的硅粉,这种纳米级的硅粉是制造太阳能电池的重要原料,如果能从磨削废液里提取出硅粉,不仅可以变废为宝,而且可以减少磨削废液对环境的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种从磨削废液中提取硅粉的方法,该方法简便、效果好,不仅可以变废为宝,而且可以减少磨削废液对环境的污染。
为达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:这种从磨削废液里提取硅粉的方法是往磨削废液加盐酸,控制pH在1.0-6.0之间,经静置、分离、干燥。
盐酸浓度为0.1~37%,盐酸温度为15℃~60℃。
经静置、并沉淀完全后,用工具将上层很清的不含硅粉的溶液取出,让下层含硅粉的浑浊的胶体干燥。所述的干燥是用加热或凉干。
本发明的优点是:该方法简便、效果好,不仅可以变废为宝,而且可以减少磨削废液对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
将10升磨削废液倒入50升容量的立方形塑料水槽里,往里加10升37%盐酸,测其PH值为1.5,静置7天后,用塑料勺子将上层很清的溶液舀出,待将大部分上层很清的溶液舀出时,改用移液管取上层溶液,这样沉淀了的硅粉就不会因取液而搅上来。最后剩少量溶液,让其自然晾干蒸发,可以得到所要的硅粉。
实施例2
将10升磨削废液倒入50升容量的立方形塑料水槽里,往里加3升37%盐酸,测其PH值为4,静置14天后,用塑料勺子将上层很清的溶液舀出,待将大部分上层很清的溶液舀出时,改用移液管取上层溶液,这样沉淀了的硅粉就不会因取液而搅上来。最后剩少量溶液,让其自然晾干蒸发,可以得到所要的硅粉。
将磨削废液长时间放置,硅粉一直悬浮在废液中几乎不发生沉淀,说明磨削废液是一种胶体。那么我们可以通过改变胶体(磨削废液)的环境特性,比如改变其PH值来达到使磨削废液沉淀出硅粉的目的,这样我们就可以提取出硅粉。我们采用往磨削废液中加盐酸的方法,将混合好的溶液放置在容器里,溶液会分成上下两层,上层是很清的不含硅粉的溶液,下层是含硅粉的浑浊的胶体。并且随时间增加,上下两层的边界向下移动,到7天之后,下层是含硅粉的浑浊的胶体变成薄薄的一层,这个时候,硅粉已经沉淀的差不多完全了。用工具将上层很清的不含硅粉的溶液取出,让下层含硅粉的浑浊的胶体用常规方法(如凉干或加热)干燥,得到所要的硅粉。盐酸是比水更容易挥发的物质,含硅粉的浑浊的胶体自然凉干的过程中,盐酸和水都挥发掉了,提取的硅片不会含有盐酸。取部分硅粉溶于少量水,其PH值为6.8,这也证明了硅粉里不含盐酸。
前面提到,双面磨削工艺用的磨削剂是纯水,磨削用的砂轮是由金刚石做的,砂轮在磨削过程中会发生磨损,因此,磨削废液是由水,硅粉和极少量的金刚石微粒构成,那么磨削废液的沉淀物是由硅粉和极少量的金刚石微粒构成。但是,因为金刚石微粒含量很少,同时硅粉中含少量金刚石微粒对以后的运用几乎没有影响,所以,没有必要对含少量金刚石微粒的硅粉进行再分离。
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