[发明专利]一种制备铁氧体陶瓷软磁材料新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁氧体陶瓷软磁材料制备方法，属于电子陶瓷制备及应用技术领域。

背景技术

尖晶石相铁氧体是一种广泛使用的陶瓷软磁材料。铁氧体的制备工艺对其性能影响很大。传统铁氧体陶瓷制备工艺为：配料→一次球磨→烘干→粉碎→预烧→二次球磨→烘干→混合整粒→成型→烧结(翁兴园.Ni-Zn软磁铁氧体材料运用与市场发展.新材料产业，2002，4：23-24)。该方法工艺步骤较多，设备复杂，耗时长，成本高，且烧结温度高，烧结时间长，杂质含量高，组成难于控制，缺陷多。减少工艺步骤不但可以节约设备、工时成本，还可以减少不可控因素，提高产品性能。具有重要工程价值。

高能球磨技术的出现使材料的混匀和磨细程度大幅度提高，增强了原料之间的反应能力，无须多次烧结即能合成尖晶石相铁氧体；高纯高耐磨磨介的出现，为尖晶石相铁氧体组成的精确控制提供了有力的手段；低温烧结助剂的探索，为尖晶石相铁氧体的低温烧结提供了可能；特殊品质因素增强剂的发现，使尖晶石相铁氧体的性能提高如虎添翼。这些因素的优化组合，使低成本、高质量、高可靠性地制备尖晶石相铁氧体陶瓷软磁材料成为可能。

发明内容

本发明的目的在于克服传统铁氧体软磁材料制备工艺操作复杂等不足，提出一种工艺步骤简单，烧结温度低，材料组成和掺杂元素精确可控，烧结体性能优异的尖晶石相铁氧体陶瓷软磁材料制备方法，优化其烧结工艺参数，提高材料性能。

本发明提出的铁氧体陶瓷软磁材料制备新方法，其特征在于，所述方法依次采用“配料→高能球磨→烘干→混合整粒→过筛→压制成型→烧结”工艺方法和步骤。

在上述方法中，仅包括一个铁氧体烧结合成步骤。

在上述方法中，所合成材料为纯相的尖晶石相铁氧体软磁材料。

在上述方法中，配料时，除尖晶石相铁氧体形成元素外，加入了0-10％(质量分数)的Bi₂O₃、V₂O₅、CuO等一种或多种低熔点烧结助剂，0-10％(质量分数)MnCO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、SiO₂等一种或多种品质因素增强剂和0-10％(质量分数)分散剂和粘接剂。

在上述方法中，混料用高能球磨机完成，磨介为高纯高耐磨氧化锆球，混合粉料∶磨球∶去离子水之质量比为1∶(2-10)∶(1-10)，球磨时间12-72小时。

在上述方法中，烘干采用真空干燥或常压干燥，温度40-250℃，时间12-96小时。

在上述方法中，混合整粒、过筛后晶粒直径小于0.1μm，团聚体直径小于0.15mm。

在上述方法中，烧结时，升温速度40-60度/分钟、降温速度60-120度/分钟，300-500℃保温0.5-3小时排胶，最高温度保温1-5小时。

采用本技术制备尖晶石相铁氧体软磁材料，与传统方法相比，工艺步骤更少，设备更加简单，烧结温度更低；所获得的材料，与传统方法制备的同类材料相比，组成更加精确可控，晶粒大小均匀一致且可控，空隙、缺陷更少，饱和磁化强度和居里温度更高，高频特性更好(磁损耗和介电损耗更小)，适合高技术通讯器件使用。本技术也可以用来低成本、高质量制备其他电子陶瓷材料。

附图说明

图1是本发明实施例1所制得Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄软磁材料的X-光衍射谱；

图2是本发明实施例1所制得Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄软磁材料的断口扫描电镜显微结构；

图3是本发明实施例2所制得(Ni_0.5Zn_0.5)(Fe_1.93Al_0.07)O₄软磁材料的X-光衍射谱；

图4是本发明实施例2所制得样品(Ni_0.5Zn_0.5)(Fe_1.93Al_0.07)O₄断口扫描电镜显微结构。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。