[发明专利]一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于固体废弃物再利用领域，具体是将微硅粉经过活化及外加剂作用后，表面包覆TiO₂晶粒的一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法。

背景技术

微硅粉又名硅灰、硅粉(silica fume、micro-silica)，是金属硅或硅铁等合金冶炼从烟气中回收的粉尘。微硅粉平均粒径为0.15-0.20μm，比表面积为15000-20000m²/kg。其主要成分为二氧化硅，含量一般80-92％，杂质成分有氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化铝和活性炭等。矿石成分、冶炼工艺、收尘系统运行情况等都会造成成分波动。微硅粉中二氧化硅属无定型物质，活性高，颗粒细小，比表面积大，具有优良的理化性能，是一种无需经过粉碎加工、廉价的超微粉体。

国外对微硅粉研究和开发利用较早，技术成熟。主要应用于混凝土工业的高强掺和剂、耐火材料的添加剂、冶金球团助剂、水泥掺和材料、化工产品的分散隔离剂、硅酸盐砖原料。俄罗斯利用微硅粉填充树脂及其他高分子聚合物产品，替代白炭黑、滑石、石棉、气溶胶等填充材料，可提高延伸缩、抗撕裂和抗老化度性能。我国对微硅粉的应用研究和回收利用起步较晚，大部分硅铁生产企业对微硅粉的回收不够重视。近几年，由于国家对环保的重视，逐步加强了对污染企业的管理，许多铁合金生产企业配备了收尘设备，这些回收来的微硅粉二氧化硅含量大多数都不达标，尚属粗放型的工业副产品，售价一般每吨为1800～3800元，主要用于混凝土和耐火材料领域。

钛白粉因为具有各种优良性能而广泛用于涂料、塑料、造纸、化纤、油墨、橡胶、电子工业、化妆品、电焊条、搪瓷、陶瓷和冶金等诸多领域。随着世界经济的发展和人类科技的进步，钛白粉的应用领域将会越来越广，其市场需求将越来越大，钛白粉有着极其宽广的发展和应用前景。

本研究采用微硅粉制备复合钛白。在对微硅粉表面活化及外加剂作用下，使钛溶液水解形成的TiO₂在活化的微硅粉颗粒表面形核和结晶，制备可控结构钛白复合材料，可以作为钛白的替代材料。对合理利用微硅粉，减少钛原料用量，及环境保护都具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种用微硅粉制备钛白复合材料的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：

(1)微硅粉在5-50％(v/v)酸溶液中常温浸泡1-10小时，微硅粉活化并除去杂质；

2)将微硅粉放入以TiO₂计的70-200g/L、酸比值F为1.6-1.9的硫酸钛溶液中，固液比为50-300g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；

(3)加入1-15wt％微硅粉质量的外加剂，并搅拌均匀；

(4)加热到80-120℃，加入2wt％TiO₂晶种，水解反应3-6小时，陈化1-3小时；

(5)产物经过滤、洗涤后，经90-120℃干燥，700-900℃煅烧3-5小时，打散机打散，即得到具有核-壳结构的钛白复合材料。

所述微硅粉中含有二氧化硅80-97wt％。

所述外加剂为尿素、柠檬酸、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(DBS)表面活性剂中的一种或几种。

本发明与已有技术相比，具有如下有益效果：针对微硅粉目前主要用于混凝土和水泥等领域，附加值低，企业回收微硅粉积极性低等现状，利用微硅粉粒度细，性能优的特点，采用一种活化后TiO₂晶粒包覆微硅粉而制备得到具有核-壳结构的钛白复合材料，使微硅粉高附加值应用，该方法具有能耗低，生产效率高，适合大规模生产等特点。该方法与硫酸法钛白相比，大大节省了钛液的使用，并降低废弃物的排放；具有工艺简单、处理量大、污染少等优点。

具体实施方式

实施例1

为采用微硅粉制备具有核-壳结构的钛白复合材料，本发明采取了如下技术方案：

(1)微硅粉用10％(v/v)硫酸溶液中常温浸泡7小时，过滤，水洗，除去杂质；

(2)将微硅粉放入200g/L(以TiO₂计)、酸比值F为1.6的硫酸钛溶液中，固液比为100g微硅粉∶500ml硫酸钛溶液，搅拌均匀；

(3)将1wt％微硅粉质量的十六烷基三甲基溴化铵加入浆液中，并搅拌均匀；

(4)加热到100℃，加入2wt％TiO₂晶种，水解反应4小时，陈化2小时；

(5)产物经过滤、洗涤后，120℃干燥，750℃煅烧4小时，打散机打散，即得到具有核-壳结构特征的钛白复合材料。

实施例2