[发明专利]一种水溶性纳米四氧化三铁的制备方法

权利要求书

1.一种水溶性纳米四氧化三铁制备方法，按以下步骤进行：

(1)制备凝胶预聚液，将交联剂，丙烯酰胺，引发剂添加到亲水性有机溶剂中，搅拌至固体全部溶解，得到无色透明溶液，将凝胶预聚液在50～80℃下聚合4～48小时；

(2)将聚合后的凝胶依次放入去离子水中浸48～72小时，Fe³⁺/Fe²⁺溶液中浸泡48～96小时(氮气保护)；

(3)将凝胶碱化处理5～24小时，同时机械搅拌至凝胶全部溶解；

(4)将得到的黑色磁流体在纤维素分离膜中透析至中性，然后冷冻干燥浓缩，抽滤，将所得固体真空干燥，即得纳米四氧化三铁颗粒的黑色粉末。

2.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中交联剂为丙烯酸酯类交联剂，包括二缩三丙二醇二丙烯酸酯、双酚A二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、三缩四乙二醇二丙烯酸酯、戊二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯；季戊四醇四丙烯酸酯。

3.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。

4.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰。

5.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在步骤1中交联剂浓度为0.1～15％。

6.根据权利要求1所述的水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于，在步骤1中亲水性有机溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺，含量为35～55％。

7.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤二中亚铁离子由Fe(NO₃)₂、FeCl₂、FeSO₄或含结晶水的上述铁盐提供。

8.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤二中铁离子由Fe(NO₃)₃、FeCl₃、Fe₂(SO₄)₃或含结晶水的上述铁盐提供。

9.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤二中：对于直径为1cm厚度为2mm的凝胶块，分别浸泡于0.3mol/L的Fe³⁺水溶液和0.15mol/L Fe²⁺水溶液中30～50小时。

10.根据权利要求1所述水溶性纳米四氧化三铁制备方法，其特征在于步骤三所述的碱化处理方法如下：将含有铁离子/亚铁离子的凝胶浸入到氨水、NaOH的水溶液、KOH的水溶液或醇水溶液中，其中氨水浓度为10～25％，NaOH或KOH的水溶液浓度为2～10％，醇水溶液中乙醇∶水的体积比为1∶4。