[发明专利]一种Zn－掺杂SnO2微孔纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种Zn-掺杂SnO₂微孔纳米材料的制备方法。

背景技术

SnO₂是一种非常重要的宽带隙n-型半导体材料(电子带隙为3.6电子伏特)，在制备高性能的光电子器件、气体传感器、透明半导体电极、催化剂等领域有着重要的应用价值。最近几年的研究发现，当SnO₂粒子的尺寸被减小到纳米(10^-9米)尺度范围时，它的许多物理、化学性质随之发生改变。比如，纳米SnO₂粒子的气体敏感程度相对于其宏观材料形式会增加100倍，大大提高了其检测各种易燃、易爆等危险气体的检测灵敏度。之所以会发生这种性质上的改变，是由于当粒子的体积由宏观形式(微米尺度以上)变为纳米尺度时，其表面积大大地增加了。表面积的增大，使其能接触到更多待测气体分子，从而导致其气体敏感程度大大提高。因此，合成SnO₂纳米材料已经成为当今世界化学、材料领域的一个研究热点，每年在国际性的学术刊物上都会有许多关于SnO₂纳米材料合成方法的报道。

常用的SnO₂纳米材料合成方法是物理蒸发法，一般需要1000摄氏度以上的加热温度，对设备的要求很高，不利于工业化生产。

最近发展出了一些低温的(100-200摄氏度)的溶液相合成方法，如水热法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等等。通过这些溶液相方法，可以合成出高度结晶的SnO₂纳米材料。但是，目前的这些方法存在着一个共同的缺点：合成时间过长。目前，各种文献中报道的使用水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法合成SnO₂纳米材料的合成时间为15小时到3-5天。这是由于这些方法所采用的加热方式为热传导，这种方式传热效率较低，从而需要较长的加热反应时间。这种长时间的加热时间大大提高了SnO₂纳米材料工业化生产的成本，不利于大规模的工业化生产。

发明内容

鉴于以上问题，本发明的主要目的在于提供一种Zn-掺杂SnO₂微孔纳米材料的制备方法，该种方法采用微波加热的方式，具有反应时间短、易于大规模工业化生产的特点。

本发明提供的该种Zn-掺杂SnO₂微孔纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

a.首先将以下重量比的原料混合均匀：

四价锡盐                6～16；

锌盐                    1～3；

十六烷基三甲基溴化铵    20～40；

乙醇胺                  100～200；

蒸馏水                  500～600；

b.再将上述步骤所得溶液装入耐高压特富龙容器中，密闭、微波加热至160～200℃，反应10-15分钟；

c.将上述步骤所得产物经水和乙醇洗涤，然后离心分离、干燥，即得到Zn-掺杂SnO₂微孔纳米材料。

采用本方法获得的Zn-掺杂SnO₂微孔纳米材料具有非常大的表面积，达到了120m²/g，孔隙大小约为1.1纳米。

其中，所述步骤a中四价锡盐可选用氯化锡、硝酸锡、硫酸锡等；

所述步骤a中锌盐可选用氯化锌、硝酸锌、醋酸锌等；

所述步骤a中十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，乙醇胺作为配位剂，蒸馏水作为溶剂；

所述步骤a中原料试剂皆为分析纯；

所述步骤a的原料混合步骤优选为：先将重量份数6～16的四价锡盐与重量份数1～3的锌盐混合，然后加入重量份数20～40的十六烷基三甲基溴化铵，再加入重量份数100～200的乙醇胺，最后加入重量份数500～600的蒸馏水；

所述步骤a中所得混合溶液优选采用磁力搅拌成为透明无色的液体；

所述步骤c所制得的Zn-掺杂SnO₂微孔纳米材料，通过气敏性质测量显示其具有高度的乙醇敏感性。