[发明专利]用于制造金属纳米颗粒的方法

说明书

相关申请交叉参考

本申请要求于2007年7月30日向韩国知识产权局提交的第10-2007-0076556号韩国专利申请的权益，其公开内容整体结合于此作为参考。

技术领域

本发明涉及一种用于制造金属纳米颗粒的方法，更具体地，本发明涉及一种用于制造颗粒尺寸均匀并可以批量生产的金属纳米颗粒的方法。

背景技术

对于薄膜的金属布线图案(metal patterning)以及通过喷墨法在衬底上形成精细线路存在较大的需求，以响应电子装置微小型化以及高密度化的趋势。为此，有必要研制由具有均匀形状、偏窄的颗粒分布以及出色的可分散性的金属纳米颗粒制造的导电墨水(conductive ink)。

存在有多种用于制造金属纳米颗粒的方法诸如机械研磨法、共沉淀法、喷雾法、溶胶-凝胶法、电沉积法以及微乳液法等。与共沉淀法相关的问题在于该方法可能难于控制颗粒的尺寸、形状以及颗粒分布，与溶胶-凝胶法相关的问题是生产成本高以及批量生产困难。在另一方面，微乳液法提供了颗粒尺寸、形状以及颗粒分布的简单控制但该过程复杂因此不适于实际使用。

用于在溶液中制造纳米颗粒的传统方法具有浓度的限制。也就是，仅低于0.01M的浓度用来生产具有均匀尺寸的纳米颗粒，并且其产量还非常低。因此需要至少1000升的反应器以生产具有均匀尺寸的纳米颗粒的克容量。

通过使用硫羟或脂肪酸化合物已经生产出银纳米颗粒。该硫羟化合物与诸如金和银的贵金属具有一个强键并且能够控制颗粒的尺寸。脂肪酸化合物也能够控制颗粒尺寸即使与贵金属的键弱于硫羟化合物与贵金属的键。然而，胺化合物与银具有一个弱键，因此难于生产稳定的银纳米颗粒。

最近，引入了一种使用醋酸银、油胺以及一种有机溶剂制造金或银纳米颗粒的方法。然而，反应时间多于8小时且产量非常低地约为10％。在这种方法中，苯肼可以被用作还原剂以生产银纳米颗粒，但它是一种致癌性的化合物因此不能应用于工业生产。此外，醋酸银非常贵，因此不适用于批量生产。因此，这些现有方法不适用于批量生产具有高产量高分散稳定性的金属纳米颗粒。

发明内容

本发明的一个方面是提供一种通过使用高浓度下的低价前体来制造高产量的金属纳米颗粒的方法。

为了解决于现有方法相关的问题，本发明提供了一种用于制造金属纳米颗粒的方法，该方法包括：

使用烷基胺解离至少一种选自银、金及钯的金属前体；

还原该解离的金属前体；以及

分离被烷基胺帽化的该金属纳米颗粒。

根据本发明的一个具体实施方式，该金属前体可以是一种银前体。

根据本发明的一个具体实施方式，该银前体可以是选自硝酸银、醋酸银、以及氧化银的至少一种。

根据本发明的一个具体实施方式，该金属前体相对于烷基胺以0.1至1的摩尔比例加入。

根据本发明的一个具体实施方式，解离该金属前体的步骤是通过在60℃至150℃的温度下使用C10至C20的烷基胺进行的。

根据本发明的一个具体实施方式，C10至C20的烷基胺可以是选自癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺以及油胺的至少一种。

根据本发明的一个具体实施方式，解离该金属前体的步骤是通过在室温至150℃的温度下另外加入C2至C8的烷基胺进行的。

根据本发明的一个具体实施方式，C2至C8烷基胺可以是选自乙胺、丙胺、丁胺、己胺以及辛胺的至少一种。

根据本发明的一个具体实施方式，该烷基胺可以相对于该金属前体以1至10的摩尔比例加入。

根据本发明的一个具体实施方式，解离该金属前体的步骤可以进一步包括加入非极性溶剂。

根据本发明的一个具体实施方式，该非极性溶剂可以是选自甲苯、己烷、环己烷、癸烷、十二烷、十四烷、十六烷、十八烷以及十八烯的至少一种。

根据本发明的一个具体实施方式，该非极性溶剂可以相对于该金属前体以1至100的摩尔比例加入。

根据本发明的一个具体实施方式，在还原该解离的金属前体的步骤中，可加入还原剂或催化剂。

根据本发明的一个具体实施方式，该还原剂可以是选自甲酸、甲酸胺、二甲胺硼烷、四丁胺硼烷以及三乙胺硼烷的至少一种。

根据本发明的一个具体实施方式，该还原剂可以相对于该金属前体以1至4的摩尔比例加入。

根据本发明的一个具体实施方式，该催化剂可以是选自Sn、Cu、Fe、Mg以及Zn的至少一种。

根据本发明的一个具体实施方式，该催化剂可以相对于该金属前体以0.05至0.5的摩尔比例加入。