[发明专利]一种注射用甘油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种注射用甘油的制备方法。

背景技术

甘油是瑞典药剂师Scheele于1779年在橄榄油与一氧化铝反应时偶尔发现的一种具有 甜味成分的物质，1883年贝蒂落证明了甘油的化学结构式为三元醇。甘油(化学名为1， 2，3-丙三醇)是一种无色、澄清的粘稠液体；味甜，有引湿性。

甘油用途极为广泛，仅美国就有2000多种产品在生产中需用甘油；甘油的应用领 域概括分为二大类：直接接触皮肤(包括入口)和非直接接触皮肤类。前者如食品、发 胶、牙膏、化妆品、医药等；后者有造纸、国防工业、皮革、油漆等。甘油也是用途广 泛的药用辅料，特别是甘油做静脉注射剂的辅料时甘油(供注射用)，随着人们的生活 水平的提高，其用量必将增加，国内目前生产甘油(供注射用)的厂家不多，国内甘油 (供注射用)的缺口将增大，耗外汇的量将增大，如果能采用新的方法可以大量的制备 注射用甘油，将为国家节省大量外汇。

甘油的制备方法有油脂皂化、水解法、合成法和发酵法四大类7种合成路线，合 成制备的粗品甘油通过过滤、浓缩、化学添加剂、蒸馏等工序提纯获得工业级甘油。药 用甘油质量指标控制严格，其氯化物、硫酸盐、铁盐、易碳化物等允许的浓度要求很低， 因此工业甘油必须经过进一步精制才可用于药用。传统的甘油精制工艺包括蒸馏法和离 子交换法。

1、蒸馏法

蒸馏法是一种传统的精制方法，其工艺流程为如图1所示：

蒸馏法工艺中加入的载体通常为氧化钙、氢氧化钙、草酸盐等，能够处理除去游 离脂肪酸、甲酯、胶质、色素、硫酸盐和重金属离子等。蒸馏时通常采用减压蒸馏，蒸 馏时蒸馏的绝对压力控制在600～800pa，温度控制在165℃左右。

蒸馏法的缺点有：1.蒸馏法耗能多且回收率低，损耗高达40％。蒸馏温度要求高， 容易聚合。2、甘油与未除尽的脂肪酸盐反应形成挥发物甘油脂。3、形成的甘油醛，有 怪味，难消除。4、热原灭活要求温度过高，易使产品发生副反应。

2、离子交换法

离子交换的工艺流程如图2所示。

离子交换法中所使用的树脂为苯乙烯与二乙烯苯共聚物再引入磺酸集团的强酸型 (011×7型)阳离子交换树脂和强碱型(201×7型)阴离子交换树脂。阴阳离子交换树 脂经过预处理使之分别成为H型和OH型。甘油经过预热使之黏度变小，然后控制一 定的流速(此流速由流出甘油的质量来决定)通过离子交换柱后即可收集到药用甘油。

离子交换法的缺点：1、生产不能连续进行，一次操作周期花费时间长。2、树脂 的再生和废弃树脂的处理费用过高。3、生产排放出的废水含有大量的盐类物质腐蚀严 重。4、提纯物质中杂质不同需选用不同树脂，适应性差。5、不能去除热原和灭菌。

发明内容

本发明的所要解决的技术问题是：针对上述传统方法制备甘油的缺点，提出了一种 超滤精制注射用甘油的方法，其所制得的甘油产品能达到注射用标准。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种注射用甘油的制备方法，其特征在于，首先通过前处理将粗甘油中粒径在 0.45μm以上的杂质提前去除；将前处理后的溶液通过超滤膜；最后将超滤后的溶液通 过紫外灭菌以除去超滤过程中走漏的微量细菌，即得精制甘油。

所述的注射用甘油的制备方法，其特征在于，所述的前处理的步骤依次为活性炭脱 色除杂、粗滤、精滤和微孔过滤。

所述的活性炭脱色除杂的步骤为：将工业甘油加入反应釜搅拌升温至90～95℃，加 入活性炭，活性炭加入量为甘油重量的0.5～1.5％；所述的活性炭脱色除杂的时间为 30～40min。

所述的粗滤步骤为：使溶液通过400目袋式过滤器；所述的精滤步骤为：使溶液通 过800目袋式过滤器；所述的微孔过滤步骤为：使溶液通过药泵加压微滤器。

所述的注射用甘油的制备方法，其特征在于，所述的超滤膜采用中空纤维超滤膜。

所述的超滤膜的膜材料为聚砜膜、聚砜酰胺膜或聚丙烯腈膜。

所述的注射用甘油的制备方法，其特征在于，所述的超滤膜为双层皮膜、单内层皮 膜或单外层皮膜。

所述的超滤膜安装在超滤器中，溶液进入超滤器的压力为1.5～3.0Mpa。

所述的溶液在超滤器中的线速度控制在1m/s～3m/s。

所述的超滤膜的分子截留范围为5000～10000。