[发明专利]亚氨基二乙酸钠盐循环制备亚氨基二乙酸的方法有效
| 申请号: | 200810107415.3 | 申请日: | 2008-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN101445465A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
| 发明(设计)人: | 李华锋;莫炳辉;曾觉发;王俊 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区化工研究院 |
| 主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/18 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 530001广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 乙酸 钠盐 循环 制备 方法 | ||
1.一种亚氨基二乙酸的制备方法,其特征在于:以亚氨基二乙酸钠盐为原料,采用冷冻结晶循环法制备亚氨基二乙酸,具体工艺步骤包括:
1)溶解:以亚氨基二乙酸钠盐固体为起始原料,加水在70-80℃下搅拌溶解,然后加入活性炭搅拌脱色10min,趁热真空过滤去除杂质,滤液备用;
2)IDA生成:在匀速搅拌的状态下向滤液中缓慢滴加浓硫酸,调节pH=1.8-2.1,亚氨基二乙酸结晶析出,离心分离,得到亚氨基二乙酸湿产品,酸化母液pH=2.3-2.6;
3)除盐:向酸化母液中加入碱性物质,调节pH=4-7,放入冷冻设备中5-10℃冷冻5-6小时结晶析出Na2SO4.10H2O,真空抽滤得到高纯度的Na2SO4.10H2O晶体;
4)干燥:亚氨基二乙酸湿产品在100-105℃干燥箱中干燥,干燥时间为2-3小时;
5)循环:除盐后母液循环溶解亚氨基二乙酸钠盐固体,重复整条工艺步骤;
所述的亚氨基二乙酸钠盐为亚氨基二乙酸一钠盐或亚氨基二乙酸二钠盐;亚氨基二乙酸钠固体的溶解过程中,亚氨基二乙酸钠固体和水的投料质量比为1∶2-1∶4,活性炭加入质量为亚氨基二乙酸钠固体的1%-5%;除盐过程中加入的碱性物质是氢氧化钠或亚氨基二乙酸钠固体,加入的质量以pH计控制。
2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法,其特征在于:亚氨基二乙酸采用循环连续式制备过程,生产过程不需废弃母液。
3.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法的用途,其特征在于:该方法在采用氯乙酸法、氮川三乙酸法、氢氰酸法和二乙醇胺法制备亚氨基二乙酸钠盐工艺上的应用。
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