[发明专利]一种微波激励低温液相燃烧合成纳米荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PDP用Eu_xBa_1-xMgAl₁₀O₁₇纳米荧光粉的微波激励低温液 相燃烧合成方法，属发光材料领域。

背景技术

等离子体显示(Plasma Display Panel，简称PDP)具有显示面积大、高清 晰、超薄、超轻、视角宽(超过160°)、响应快、不受磁场干扰、可显示1670 万种以上色彩等一系列突出优点，在高清晰平面显示器领域占有绝对优势， 被世界公认是实现壁挂式高清晰平板显示的首选技术。

对于PDP而言，荧光粉是决定其显示质量的关键材料，它关系着显示器件 的亮度、色度、分辨率和图像质量等重要性能指标。

目前商用荧光粉一般采用传统的高温固相法合成，需要1600℃以上的高 温长时间反应，不但能耗大、成本高，而且在此高温下产物易烧结且颗粒粗 大，需球磨粉碎，从而导致晶形破坏而严重损害荧光粉的发光性能。因此， 为了解决现有问题，低温合成工艺的研究与开发已成为迫切需要。

由于纳米微粒具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道 效应等使得它在光、电、磁等方面呈现常规材料不具备的光学和电学特性。当 荧光粉基质的颗粒尺寸小到纳米级范围内，其中掺杂的激活离子的发光和动力 学性质就会发生改变，从而影响其光吸收、激发寿命、能量传递、光量子效率 和浓度猝灭等性质而提高荧光粉的性能。

湿化学法作为一种制备超细纳米粉的方法正成为各国材料科学家研究的热 点。该法由于原料在溶液中反应，因而组分能达到分子、离子级别上的均匀混 合，且合成温度低，成分容易精确控制。

常见的湿化学法包括共沉淀法、Sol-gel法(溶胶—凝胶法)、水热合成法、 液相燃烧法等。共沉淀法和Sol-gel法工艺复杂、生产周期长、过程影响因素多。 近年来，微波激励液相燃烧法作为一种快速、高效的制备纳米粉体方法，可用 来合成结晶优良、粒径分布窄、形貌可控且纯度高的纳米粉体。

本发明目的在于提出一种制备PDP纳米蓝色荧光粉(通式为 Eu_xBa_1-xMgAl₁₀O₁₇，简称BAM)的方法，从而开发出低成本、易于产业化、且 产物性能优良的制备BAM的方法。该方法最主要特点是采用微波激励低温液 相燃烧合成BAM纳米蓝色荧光粉。

微波作为一种迅速而有效的加热方式，在加速化学反应、提高产品质量 等方面发挥了巨大的作用，并且日益广泛用于新材料的合成领域。与常规加 热相比，微波加热不需热的传导和对流，在极短时间内使介质分子达到活化 状态，加剧分子的运动与碰撞，大大加快反应速度，缩短反应周期，并因内 外同时加热，体系受热均匀，在合成反应过程中不存在温度梯度，从而保证 合成产品的均一性。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的微波激励的液相介质为金属硝酸盐、尿素(或甘氨酸)与适量 添加剂所组成的混合溶液。金属硝酸盐、尿素(或甘氨酸，卡巴胺)、添加剂 (适量)等所组成的反应物在水溶液中达到原子级的均匀混合，保证了稀土 离子激活剂均匀分布在基质晶格中，从而可获得高效荧光材料。

将均匀混合的溶液装入反应装置并置入微波设备中进行微波激励低温燃 烧合成反应。微波激励设备采用单模微波辐射设计，其微波强度恒定，能够 产生持续的微波场，使样品受到均衡的微波辐射强度，通过调节持续波的输 出功率来改变能量强度。

按化学式Eu_xBa_1-xMgAl₁₀O₁₇的成分比例，称取摩尔比为1：1.2金属离子的硝 酸盐和有机燃料放入微波装置，通过红外控温于550-600℃，燃烧合成反应 5-10min，得到晶粒尺寸为30-40nm的纳米Eu_xBa_1-xMgAl₁₀O₁₇荧光粉。微波反应条 件为：微波频率为2.45-3.5GHz，微波功率为800-1200W，反应时间为5-10分钟， 且用红外控温仪精确控温于550-600℃。荧光粉的基质晶相组成纯净，且其晶粒 尺寸为30-60纳米。

具体包括如下步骤：