[发明专利]一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其涉及一种多壁碳纳米管/环氧 树脂吸波隐身复合材料的制备方法。

背景技术

现代战争对武器装备隐身要求不断提高，这就要求新一代隐身吸波材料 具有吸收强、频带宽、质量轻、厚度薄、功能多以及具有优良的其他综合 性能。把具有特殊电、磁、光性能的无机纳米材料与性能优良的聚合物进 行复合，制备的新型吸波隐身复合材料有望实现这个目标。环氧树脂分子 结构中有多种强极性基团，具有突出的附着力，可以与基材的表面紧密结 合，因而，环氧树脂被广泛应用于金属、塑料、玻璃等多种极性材料的黏 结。但是，环氧树脂体积电阻率在10¹³-10¹⁶Ω·cm，介电强度16-35KV/mm， 是典型的绝缘材料。军事装备，如战斗机或导弹，在高速飞行时与空气摩 擦会在其表面产生静电，这些静电如果无法消散，聚集后将会引起静电火 花，导致局部高温，对不耐高温的环氧树脂会造成极大的破坏。

自从1991年Iijima发现碳纳米管(Carbon Nanotubes，CNTs)以来，这种具 有独特的力学、磁学、电学等性能的纳米材料，引起了各国研究人员的极 大研究热情。碳纳米管的优越电磁波吸收性能在军事和民用领域有着巨大 的应用潜力，受到了各国政府和科学家的高度重视。利用碳纳米管的吸波 性能研制的新型吸波复合材料，对于军事装备对抗雷达探测能力的提升有 着十分重要的意义，对于隐形作战装备的研制、战争中获得制空权、制海 权、装甲兵团隐形作战也具有十分重大的意义。碳纳米管强度高、质量轻、 导电、导磁等性能佳，是理想的吸波材料。目前，碳纳米管/聚合物复合材 料的电磁波吸波性能的研究已经取得了较大的进展，但吸收峰多出现在中 高频的X波段(8GHz-12GHz)或Ku波段(12GHz-18GHz)，低频的S波段 (2GHz-4GHz)和C波段(4GHz-8GHz)少见报道。因而，研究一种既能在高 频波段，又能在低频波段吸波的隐身材料，可以提高军用装备对抗中程警 戒、远程跟踪和火控雷达的能力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温碱处理的多壁碳纳米管/环氧树脂吸波 隐身复合材料的制备方法。

本发明是这样来实现的，其制备方法步骤为：

1)多壁碳纳米管的预处理：首先取原生多壁碳纳米管放入球磨机中， 在150-500rpm的转速下，球磨1-8h。再将上述处理后的多壁碳纳米管放 入气流磨中用高速的气流处理，收集备用。

(2)将步骤(1)的多壁碳纳米管放入管式炉中，通入空气，在450- 520℃的温度下灼烧20-60min，收集备用。

(3)多壁碳纳米管纯化处理：将步骤(2)的多壁碳纳米管、1-7mol/L 的盐酸溶液和1-6mol/L的稀硝酸按照1g∶50-200ml∶50-200ml的比例 倒入容器中，在200-500rpm的转速下搅拌，再超声1-5h，然后浸泡6- 18h，减压抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，产物在90-150℃温度进行 真空干燥4-24h后待用。

(4)多壁碳纳米管的高温碱处理：将步骤(3)的多壁碳纳米管与NaOH 溶液(浓度0.25-3mol/L)按1g∶100ml加入容器中，在50-500rpm的转速 下搅拌均匀后，超声0.5-4h，再浸泡6-12h，然后在90-150℃温度干燥 10-30h，得到固体粉末。将固体粉末在特殊气氛下，恒温700-950℃加热 1-5h，真空冷却、盐酸中和、去离子水反复洗涤、微孔滤膜减压抽滤后在 90-120℃温度真空干燥4-24h。

(5)将步骤(4)的多壁碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合， 固化成型。操作步骤如下：先称量-定量的环氧树脂置于容器中，油浴恒 温100-170℃加热1-6h，高速搅拌，以除去环氧树脂中的气泡。将步骤

(3)的多壁碳纳米管放入真空烘箱内，抽真空升温至在100-150℃，恒温 0.5-4h，以干燥多壁碳纳米管。将干燥后的多壁碳纳米管(质量比为1-4％) 在高速搅拌下加入环氧树脂中，90℃超声0.5-4h。加入对应量熔化的固化 剂，在100-500rpm的转速搅拌1-8min后倒入模具中，除泡，采用90℃ 2h、160℃5h固化，降至室温后取出就制得了多壁碳纳米管/环氧树脂吸波 隐身复合材料。

所述的高温碱处理时的特殊气氛为惰性气体、还原气体或真空。