[发明专利]一种用于液体混合物分离的耐酸性沸石分子筛膜及其制备方法

权利要求书

1.一种耐酸性沸石分子筛膜，其特征是在多孔支撑体上形成了一层连续致密的T型沸石筛层，晶体生长具有很好的取向性；膜层在各种酸度的有机酸溶液中表现出很好的稳定性和渗透性能；该沸石膜在有机物/水混合物特别是酸性体系表现出对水分子优异的渗透选择性。

2.一种耐酸性沸石分子筛膜的制备方法，其特征是采用高温密闭反应新方法，以不同形貌和结构的T型沸石分子筛作为晶种，在100～180℃较高合成温度和较高硅铝比条件下制备出耐酸性高性能T型沸石分子筛膜，其制备按如下步骤进行：

1)将铝源加入到适量的氢氧化钠和氢氧化钾混合碱液中，再加热和搅拌条件下溶解，待溶解完全后用所需要的水稀释。在搅拌的情况下加入硅源，形成均匀稳定的溶胶。该溶胶的配比按氧化物的摩尔比计为：

SiO₂/Al₂O₃＝10～160，

OH^-/SiO₂＝0.55～0.85，

Na⁺/K⁺＝1～5，

H₂O/(Na⁺+K⁺)＝15～160.

2)溶胶需要在20～60℃老化12～48小时。之后，溶胶倒入密闭的反应釜内。

3)在多孔支撑体上预涂布一薄层T型沸石分子筛晶种。

4)涂有晶种的支撑体和溶胶一起在80～180℃的程控烘箱中水热合成6～150小时。

5)反应完毕后，反应物固液相有明显分层。膜取出后，用去离子水反复冲洗，并浸泡12小时，烘干后备用。

3.根据权利要求2所述的耐酸性T型沸石分子筛膜的制备方法，其特征是在合成温度为90～170℃，采用高温(140～170℃)密闭合成新方法，合成时间6～24小时，制备的T型沸石分子筛膜具有a轴方向的优先取向。

4.根据权利要求2所述的耐酸性T型沸石分子筛膜的制备方法，其特征是各组份摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝15～120、OH^-/SiO₂＝0.6～0.8、Na⁺/K⁺＝1～5和H₂O/(Na⁺+K⁺)＝20～120。

5.根据权利要求2或5所述的制备耐酸性T型沸石分子筛膜的方法，溶胶中SiO₂/Al₂O₃＝30～120范围内制备的T型沸石分子筛膜具有更好的酸稳定性。

6.根据权利要求1或2所述的耐酸性T型沸石分子筛膜，制备过程中采用的晶种为3种T型沸石分子筛晶体：纳米T型沸石分子筛、富含菱钾沸石T型沸石分子筛和富含毛沸石T型沸石分子筛。

7.根据权利要求1、2或7所述的耐酸性T型沸石分子筛膜的制备方法，采用纳米晶种可以快速诱导形成致密的T型沸石分子筛膜。

8.根据权利要求2所述的耐酸性T型沸石分子筛膜的制备方法，硅源可以选用无定形硅粉、硅溶胶和硅酸钠，硅溶胶为优选。铝源可以选用铝箔、氢氧化铝和偏铝酸钠，氢氧化铝为优选。

9.根据权利要求2所述的制备耐酸性T型沸石分子筛膜的制备方法，其特征是支撑体材料为多孔不锈钢、莫来石和氧化铝，多孔不锈钢为优选；采用的支撑体可以选择管状、平板状、方柱状和蜂窝状等，管状支撑体为优选；孔支撑体的平均孔径为0.1～10μm，孔隙率为30～60％。