[发明专利]一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法

说明书

技术领域：

本发明属于稀土磷酸盐纳米材料领域，涉及一种单斜结构CePO₄纳米材料的合成方法，特别是采用低温、非模板剂及原料H₃PO₄可重复利用合成的单斜CePO₄纳米材料的方法。

背景技术：

CePO₄在离子交换、荧光材料、导体材料、催化剂材料等方面有着广泛的应用前景。由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。尤其单斜结构CePO₄热稳定性好，其熔化温度接近2000℃，是一种良好的抗热及陶瓷材料；最近作为一种质子传导膜，应用在氢燃料电池中；作为核废料存储材料而备受瞩目。同时纳米结构的CePO₄具有高比表面积，可以极大拓宽CePO₄的应用领域。目前，单斜结构CePO₄的合成方法主要有高温固相法、喷雾热分解法、及高温水热法等。这些方法主要在合成温度高或原料不能重复利用、原料价格高、转化率低等缺点，不利于规模化生产及应用。因此开发低温、低成本合成具有纳米结构的单斜结构CePO₄的方法意义重大。

发明内容：

本发明的目的是提供一种以低温、低成本的简易过程获得外观形貌均一、可操控性强的单斜结构CePO₄纳米材料的合成方法。

一种单斜结构CePO₄纳米材料的制备方法，其特征是通过调节反应体系中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比，利用低温水热法合成较均一外观形貌的一维纳米单斜结构CePO₄粉体。具体工艺条件为：将Ce(NO₃)₃·6H₂O作为铈源溶于水中搅拌20～30分钟使其充分溶解，加入一定量的H₃PO₄使PO₄^3-/Ce³⁺＝800～300，搅拌10～30分钟后转入水热反应釜中，在100～160℃温度范围内反应6～8小时，所得产品在60～80℃温度范围烘干4～8小时后，即得到单斜结构CePO₄纳米材料。H₃PO₄在反应体系中的浓度为6mol/L，Ce(NO₃)₃在反应体系中的浓度为0.0075～0.02mol/L，反应体系中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为800～300，反应温度为100～160℃。

Ce(NO₃)₃·6H₂O与H₃PO₄ 100℃水热反应时，反应体中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为600～800。

Ce(NO₃)₃·6H₂O与H₃PO₄160℃水热反应时，反应体中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为300～600。

本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料H₃PO₄可重复使用，原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度，是一种理想的绿色工艺；重复性好。

附图说明：

图1a为反应温度为100℃、反应体系中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为600的条件下合成的单斜结构CePO₄化合物XRD图谱，

图1b为反应温度为160℃、反应体系中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为300的条件下合成的单斜结构CePO₄化合物XRD图谱，

图1a、图1b说明获得样品为单斜结构的CePO₄单一相。