[发明专利]一种高纯度的雷诺嗪及其制备方法无效
申请号: | 200810104138.0 | 申请日: | 2008-04-16 |
公开(公告)号: | CN101560196A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 王世峰;谌伦华;刘国旗;焦育红;陈年根 | 申请(专利权)人: | 北京万全阳光医学技术有限公司 |
主分类号: | C07D295/15 | 分类号: | C07D295/15;A61P9/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100097北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 雷诺 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度的雷诺嗪(式I化合物),其特征在于其HPLC纯度大于99.9%。
式I
2.权利要求1所述的雷诺嗪,其特征在于通过将雷诺嗪粗品溶于丙酮或乙醇/水的混合溶剂,加热回流,自然冷却析晶,抽滤得到。
3.如权利要求2所述雷诺嗪的制备方法,其特征在于通过以下步骤获得雷诺嗪粗品:
a.以三乙胺为辅酸剂,2,6-二甲基苯胺为起始原料与氯乙酰氯发生N-酰化反应,得到N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺;
b.将上述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺与六水合哌嗪或无水哌嗪发生N-烷基化反应,得到N-(2,6-二甲基苯基)-1-哌嗪乙酰胺;
c.以PEG 400为相转移催化剂,碱性化合物为辅酸剂,2-甲氧基苯酚为起始原料与环氧氯丙烷发生O-烷基化反应,得1-(2-甲氧基苯氧基)-2,3-环氧丙烷;
d.使上述N-(2,6-二甲基苯基)-1-哌嗪乙酰胺与1-(2-甲氧基苯氧基)-2,3-环氧丙烷对接,经溶剂纯化得到雷诺嗪粗品。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(a)的反应以异丙醇或乙醇做为溶剂。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(a)的反应温度在-10℃~10℃之间。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(a)所述的2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯的摩尔比例介于1∶1~1∶2之间。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(b)以乙醇或甲苯做为溶剂。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(c)所述的碱性化合物选自碳酸钾或碳酸钠。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(d)以甲苯、四氢呋喃或其任意比的混合物做为溶剂。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(d)所述的纯化溶剂选自醇类、酮类或其与醚类或水的混合溶剂中的任意一种。
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- 本发明公开了一种抗心绞痛药物雷诺嗪改进的合成方法,属药物化学领域。本发明以2,6-二甲基苯胺为原料经酰胺化、烃化制得N-(2,6-二甲基苯基)-2-(1-哌嗪基)-乙酰胺;再与2-甲氧基苯酚和环氧氯丙烷反应得到的2-(2-甲基苯氧基甲基)环氧乙烷反应制备雷诺嗪粗品,然后通过重结晶得到雷诺嗪精制品。对反应溶剂、原料的摩尔比、相转移催化剂以及重结晶溶剂等进行了优化,改进后的方法操作方便,降低了生产成本,提高了收率,适合工业化生产。
- 作为个性化抗癌药的胱天蛋白酶原活化化合物的设计、合成和评价-201080016015.7
- P·J·赫根罗特;Q·P·彼得森;D·C·许;D·C·韦斯特;T·M·范;C·J·诺沃特尼 - 伊利诺伊大学评议会
- 2010-02-09 - 2012-05-02 - C07D295/15
- 在实施方案中描述了与诱导细胞(例如癌细胞)死亡有关的组合物和方法。公开了化合物和相关的合成方法及其用途,包括化合物在治疗癌症和选择性诱导细胞凋亡的疗法中的用途。公开了神经毒性效应比其它化合物低的化合物。
- 专利分类