[发明专利]有机相变储能材料的微胶囊及其制备方法有效
| 申请号: | 200810103749.3 | 申请日: | 2008-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN101555401A | 公开(公告)日: | 2009-10-14 |
| 发明(设计)人: | 杨振忠;金兆国;刘继广;屈小中 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;B01J13/14;B01J13/10 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 关 畅;任凤华 |
| 地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机 相变 材料 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机相变储能材料的微胶囊,是采用如下的方法制备得到的:
尿素-甲醛预聚体水溶液的制备:在装有回流冷凝管的三口瓶中加入240g尿素和 488.5g的37%甲醛水溶液,机械搅拌溶解,加入三乙醇胺调节体系pH为8,加热至 70℃,保温反应1h得粘稠液体,然后加入1000g水稀释,即得尿素-甲醛预聚体水溶 液;
苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物溶液的制备:在装有冷凝管、温度计与搅拌 器的三口瓶中加入一定量的甲苯,通氮除氧,加入占甲苯质量10%的摩尔比为1∶1的 苯乙烯和马来酸酐,室温搅拌溶解,加入占单体质量0.5%的引发剂偶氮二异丁腈 AIBN,机械搅拌均匀后,将三口瓶置于85℃恒温水浴中,保持搅拌,冷凝回流,持续 通氮,当观察到白色沉淀时,继续反应4h后停止反应,反应混合物冷却至室温后抽滤, 所得白色粉末在60℃下真空干燥即可;向10%的氢氧化钠水溶液中加入10%的苯乙烯- 马来酸酐共聚物,80℃下搅拌水解3h,得浅黄色透明粘稠溶液,备用;
取40g 10%的苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物溶液,加入到400g水中,用 1M盐酸调节其pH值5~6,加入200g 30#相变蜡,使体系保持在65℃,使用高速剪切 乳化机以10000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至放置在65℃水浴中的三口瓶 中,机械搅拌;
取750g尿素-甲醛预聚体水溶液,加入75g氯化钠溶解,用1M盐酸调节溶液pH 值为5~6,将其缓慢滴入石蜡乳液的三口瓶中,1h滴加完毕,65℃恒温反应1h,然后 用1M盐酸缓慢调节体系pH值为3.5,继续反应2h;然后向该乳液滴加20g 10%的 500nm聚苯乙烯中空球溶液,搅拌均匀后二次滴加尿素-甲醛预聚体水溶液250g,继 续反应3h;将乳液采用冰水降温后抽滤,真空干燥,即得原位聚合法制备封装30#相 变蜡的壳层镶嵌中空球的相变储能材料微胶囊。
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